材料分析测试方法-2

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1、X射线的主要特征：,肉眼不可见 沿直线传播、使胶片感光、使荧光物质发光 很高的穿透能力、可被物质吸收和减弱、可使空气电离、对生物细胞有杀伤作用,材料分析测试方法,上节课要点,X射线的本质,X射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二象性，波长与晶格常数为同一数量级。,材料分析测试方法,上节课要点,X射线的波粒二象性,波动性：X射线以一定的波长和频率在空间传播，反映了物质运动的连续性。 粒子性：X射线以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量、能量和动量，反映了物质运动的分立性。 当X射线在空间传播过程中发生干涉、衍射现象，就突出地表现出它的波动性；而在与物质相互作用交换能量时，就突出地表现出它的粒子性。

2、,材料分析测试方法,上节课要点,X射线产生的基本条件,产生自由电子 热阴极使电子作定向高速运动 加速电场在电子运动路径上设置障碍物 阳极(靶),材料分析测试方法,上节课要点,X射线谱,X射线谱：用适当的方法测量X射线管发出的X射线的波长和强度，得到X射线强度随波长的变化曲线。 连续X射线谱临界管电压之下，曲线连续变化。 特征X射线谱临界管电压之上，在连续谱上出现特征谱线。常见K，K两条。靶材一定，随管电压增高，只是强度相应增加，但特征谱线的位置（波长）不变。 产生原理连续谱：轫致辐射，形成衍射花样的背底特征谱：特征辐射，X射线衍射的光源，形成衍射花样(峰)。,材料分析测试方法,上节课要点,X射

3、线与物质的相互作用,按能量可分为三部分：散射，吸收，透过,材料分析测试方法,上节课要点,X射线的散射,相干散射入射X射线光子与原子中束缚紧密的电子碰撞，只是方向改变，波长（能量）不变。相干散射是衍射的基础。 非相干散射入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞，产生反冲电子，入射X射线光子的方向和波长（能量）均改变，形成衍射花样的背底。,材料分析测试方法,上节课要点,二、X射线的吸收,X射线的吸收是指X射线的能量在通过物质时转变为其他形式的能量。即发生了能量损耗。吸收主要由原子内部的电子跃迁引起。这个过程发生X射线的光电效应及俄歇效应，使X射线的部分能量转变为光电子、荧光X射线及俄歇电子的能量。,

4、材料分析测试方法,光电效应与荧光辐射,材料分析测试方法,光电效应入射X射线光子的能量足够大时，可将内层电子击出，产生光电效应。,材料分析测试方法,荧光辐射失去内层电子的原子处于激发态，将发生外层电子向内层跃迁同时释放波长一定的特征X射线。称为二次荧光辐射或荧光辐射。,激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK，即而所以称k为激发限，或吸收限，只有当入射X射线的波长k时，才能产生光电效应而被吸收。,激发限,材料分析测试方法,应用,材料分析测试方法,在X射线衍射分析中，荧光辐射是有害的，它会增加衍射谱的背底，使衍射花样变得复杂。但是在元素分析方面，荧光辐

5、射又可作为X射线荧光光谱（XRF）分析的基础。,X射线与物质作用小结,材料分析测试方法,三、X射线的衰减,1. X射线的衰减规律与线吸收系数实验证明，一单色X射线透过一层均匀物质时，其强度将随穿透深度的增加呈指数规律减弱，即,材料分析测试方法,透射束强度 入射束强度 线吸收系数 物质密度,线吸收系数l表示沿穿透方向单位长度X射线的衰减程度，与X射线的波长、吸收物质、吸收物质物理状态有关,2. 质量吸收系数,为避开吸收系数随吸收物体物理状态不同而改变的问题，令,材料分析测试方法,质量吸收系数,质量吸收系数m表示单位质量物质对X射线的吸收程度，只与X射线的波长和吸收物质有关。,2. 质量吸收系数,

6、实验表明：对于非单质元素组成的复杂物质，,材料分析测试方法,某元素的质量分数 相应元素的质量吸收系数,3. 吸收限,对于选定的物质（Z一定），作 曲线。 曲线中某几处出现 值突增，其原因是在该波长处 产生光电效应，X射线大量被吸收，称该波长为吸收限。,材料分析测试方法,四、吸收限的应用,1.滤波片的选择X射线衍射实验是利用K系特征辐射源，K系谱线包括 和 两条线，它们将在晶体衍射时产生两套花样，使得分析复杂化。解决方法滤掉,材料分析测试方法,滤波片选择方法,选择一种合适的材料，使其吸收限 正好位于 和 线波长之间，且尽量靠近 线波长。 将这种材料制成薄片滤波片，置于入射束或衍射束光路中，强烈吸

7、收 线，而对 吸收很少，得到单色 辐射。,材料分析测试方法,材料分析测试方法,滤波片选择原则,滤波片的原子序数比靶材原子序数小12,材料分析测试方法,例如，对于Co、Cu、Fe靶，分别选Fe、Ni、Mn滤波片,吸收限的应用之二,2.阳极靶的选择X射线衍射实验中，入射X射线在与试样作用过程中产生荧光辐射，只能增加衍射花样的背景，为消除干扰，可通过适当的靶材来避免荧光辐射。原则：例如：对于钢铁试样，应选用Co靶或Fe靶。,材料分析测试方法,1.6 X射线的防护,过量X射线辐射对人体的伤害： 局部组织灼伤或坏死，毛发脱落，血液病变，影响生育等 防护措施： 不要将手及身体的任何部位直接暴露在X射线光束

8、下，避免一切不必要的照射。 用重金属铅强烈吸收X射线，铅屏风、铅玻璃眼睛、铅橡胶手套、铅围裙等 定期体检,材料分析测试方法,第二章 X射线衍射方向,晶体几何学简介 布拉格方程 X射线衍射方法,材料分析测试方法,2.1 晶体几何学简介,晶体特性 晶体结构与空间点阵 倒易点阵,材料分析测试方法,一、晶体的特性 1. 晶体的性质,均 匀 性： 晶体内部各个部分宏观性质相同。 各向异性： 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点： 晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。 规则外形： 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性： 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。,

9、材料分析测试方法,2.晶体结构与空间点阵,晶体 点阵 晶体结构 单位晶胞 晶胞参数 晶向指数、晶面指数,材料分析测试方法,晶面指数与晶向指数,x,y,z,O,x,y,z,O,晶向指数 uvw,晶面指数 （hkl）,材料分析测试方法,立方晶系 四方晶系 斜方晶系 六方晶系 菱方晶系 单斜晶系 三斜晶系,简单点阵 体心点阵 面心点阵 底心点阵,晶系与布拉菲点阵,材料分析测试方法,晶系与布拉菲点阵,材料分析测试方法,简单点阵：,八个顶点上各有一个阵点，分别为八个相邻的平行六面体所共有。因此，每个阵胞占有一个阵点。坐标为：(000),材料分析测试方法,底心点阵：,除八个顶点上有阵点外，两个相对的面心上

10、有阵点，面心上的阵点为两个相邻的平行六面体所共有。因此，每个阵胞占有两个阵点。阵点坐标为：（0 0 0）、（ 0）,材料分析测试方法,体心点阵：,除8个顶点外，体心上还有一个阵点，因此，每个阵胞含有两个阵点，坐标为（0 0 0）、（ ）,材料分析测试方法,面心点阵：,除8个顶点外，每个面心上有一个阵点，每个阵胞上有4个阵点，其坐标分别为： （0 0 0）、（ 0 ）、 （ 0 ） 、（ 0 ）,材料分析测试方法,3. 倒易点阵,倒易点阵 是在晶体点阵基础上按一定对应关系建立起来另外一个点阵，是晶体点阵的另一种表达形式。倒易点阵参数用a* 、b*、 c*；*、*、* 表示。,材料分析测试方法,倒

11、易点阵以长度的倒数为量纲，其中的一个点阵，对应晶体点阵中的一个晶面。正倒点阵互为倒易关系。,材料分析测试方法,倒易矢量,从倒易点阵原点出发指向任意一个倒易阵点的矢量称为倒易矢量，用ghkl表示。,材料分析测试方法,倒易矢量的基本性质,1）g垂直于正点阵中的（hkl）晶面2）g的长度等于（hkl）晶面的晶面间距dhkl的倒数,材料分析测试方法,4. 晶带,在晶体结构或空间点阵中， 与某一晶体学方向平行的所有晶面构成一个晶带。该晶向称为晶带轴，这些晶面称为晶带面。,材料分析测试方法,晶带定律,晶带轴uvw与晶带面(hkl)满足晶带定律：,材料分析测试方法,晶带定律的应用,已知晶带轴，判断哪些晶面属

12、于该晶带； 已知两个晶带面为（h1 k1 l1)和(h2 k2 l2), 用晶带定律求出晶带轴uvw； 判断空间两个晶向或两个晶面是否相互垂直； 判断某一晶向是否在某一晶面上（或平行于该晶面）。,材料分析测试方法,晶带轴计算（求两个晶面的交线）,求（h1k1l1）晶面与（h2k2l2）晶面共同的晶带轴uvw ，即（h1k1l1）晶面与（h2k2l2）晶面的交线。,材料分析测试方法,uvw,(h1k1l1),(h2k2l2),h1 k1 l1 h1 k1 l1,h2 k2 l2 h2 k2 l2,u v w,一、概述 衍射是指存在某种位相关系的两个或两个以上相干波相互叠加引起的一种物理现象。 当

13、一束X射线照射到晶体上时，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐射出与入射波同频率的电磁波。,材料分析测试方法,2.2 晶体对X射线的衍射,可将晶体中每个原子都看作是一个新的散射波源，它们各自向空间辐射与入射波同频率的电磁波（相干波）。 由于这些散射波之间的干涉作用，使得空间某些方向上的波则始终保持相互叠加，于是在这个方向上可以观测到衍射线；而另一些方向上的波则始终互相抵消，就没有衍射线产生。,材料分析测试方法,相干波的条件：,频率（或波长）相同 振动方向相同 相位差恒定,材料分析测试方法,二、X射线在晶体中的衍射,假设 X射线为单一波长的平行光 电子皆集中在原子中心 原子不

14、作热振动（原子间距不变）,材料分析测试方法,2. 衍射的基本过程,当一束X射线照射到晶体上时，X射线光子被电子所散射，所有电子的散射波都可以看成由原子中心发出，它们向空间辐射与入射波频率相同的电磁波。由于散射波的干涉作用，在某些方向上散射波始终互相叠加，产生了衍射，在另一些方向上散射波始终互相抵消，则无衍射。,材料分析测试方法,3. 衍射现象的描述,衍射方向布拉格方程（本章） 衍射强度结构因子等五个影响因素（下章）,一、问题简化 将晶体看成是由许多平行的原子面堆垛而成。 将衍射看成是原子面对入射线的反射。（因为所有原子的散射波在反射方向上相位相同，满足相干条件，可产生干涉加强）,材料分析测试方

15、法,2.3 布拉格方程的导出,1、同一原子面上的反射 平行入射X射线以角投射到一个原子面上时，其中任意两个原子A、B的散射波在反射方向的光程差为：= BC-AD = ABcos- ABcos= 0,材料分析测试方法,二、布拉格方程导出,同一原子面上任意两个原子反射方向上的光程差总为零，说明它们的相位差相同，相干加强，产生衍射。由于X射线穿透能力强，可使晶体内部的原子成为散射波源，,材料分析测试方法,晶体中任意两个相邻原子面P1、P1，其晶面间距为dhkl。作原子面的法线与P1、P2分别交与A、B。平行X射线以角投射到原子面上时，A、B位置原子的散射波在反射方向的光程差为：=CB+BD =2ABsin,材料分析测试方法,2. 晶体中任意原子面上两个相邻原子的反射,产生衍射（干涉加强）的条件是波程差等于波长的整数倍，即： =n所以 2dsin=n其中，n 正整数，称为衍射级数 入射角，或布拉格角d 衍射晶面的晶面间距布拉格方程是晶体衍射的必要条件，它反映了衍射线的方向与晶体结构的关系。,