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1、实验五 ICP-MS测定水样中的痕量重金属元素,实 验 内 容,1.实验原理（仪器、方法） 2.仪器与试剂 3.实验步骤 4.注意事项 5.思考题,1.实验原理,ICP-MS是一种多元素分析技术，可同时测定周期表中大多数元素，测定元素浓度可低至ng/L，具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。 ICP-MS用等离子体作为离子源，质谱分析器检测产生的离子。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和电离。被分析的离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器，按其质荷比进行分离。并采用电子倍增器放大信号，计量每个质量数的离子。,ICP-M
2、S仪器结构示意图,外标法与内标法,2.仪器与试剂,ICP-MS（Agilent 7700x），10mL聚丙烯（PP）离心管，25mL聚对苯二甲酸类（PET） 系列混合标准溶液（0、0.5、1、5、10、50、100g/L） 10mL一次性注射器、 0.45m微孔针头式过滤器 空白及待测溶液,3.实验步骤,3.1 样品采集、预处理。准备某地下水及稀释10倍的海水各一份，用一次性注射器吸取10mL左右，用0.45m孔径的针头式过滤器过滤，同时做样品空白一份，待用。 3.2 检查排风系统及循环冷却水系统，确认蠕动泵管卡好并连接正常。 3.3 开机点火，待仪器稳定后测定待测样品。,3.4 在计算机上编
3、辑仪器采集方法。采集待测金属元素As、Cd、Pb、Cu、Ni以及内标元素，设定蠕动泵提升时间及稳定时间均为15秒。 3.5 测定系列标准溶液及待测溶液，根据得到的响应值分别采用内标法和外标法（标准工作曲线法）计算待测溶液的浓度。 3.6 样品测定完毕，依次用2% HNO3和超纯水分别冲洗进样管路5-10分钟后，熄火关机。,4.注意事项,4.1样品基质复杂会影响金属元素的测定，为减小基质的干扰，样品中总溶解固体（TDS）的含量应小于0.1%。比如海水样品至少应稀释10倍后才能进样测定。 4.2 液态样品经雾化器转化为气溶胶后进入火焰后离子化，由于雾化器最细口径处接近20m。因此，样品保证无悬浮颗粒物，否则样品易堵塞雾化器。 4.3 在测定低浓度金属元素时，样品极易受到外来污染，因此应注意实验操作避免污染，并做好全程空白。,5.思考题,5.1 环境水样在用ICP-MS测定前一般需要酸消解和过滤等预处理，为什么? 5.2 ICP-MS的检出下限很低，是否意味着可以直接用于测定重金属含量很低的各种水样，如海水？,
