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1、、一7震“高效液相色谱仪使用与操作规程川ieitfWEET江西中医学院现代中药制剂教育部重Agilent1100系统组成本系统由溶剂输送泵(四元泵,标配真空脱气机Rheodyne7725i手动进样间柱温箱VWD累外-可儿着罡骶Agilent1100色谱数据工作站和电脑等组成,古外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室第一步、准备1、准备所需的流动相,用合适的0.45hm溏膜过滤,超声脱气20min。2、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。3、配制样品和标准溶液(地史农干衡系统时证制),用合适的0.45hm溏膜过滤。(注意腐蚀性与有机系的
2、的溶剂4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正接通电源,依次开启不间断虫源眠空脱气机四元泵_检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室一)参数设定1、波长设定:2、流速设定:31葛助相比例许定;4、梯度设定:门江西中医学院现代中药制剂教育部二)更换流动相并排气泡将吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶2们顺时针转动泵的排液阀1胍网,打开排液3:运行泵,泵以3m/min的流速冲洗5min(可设定)帐泵流速设为0mymin;4:将排液阀逆时针旋转适度拧索,关闭排液闻。5:如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽
3、。江西中医学院现代中药制剂教育部重三)平衡系统用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。检查各管路连接处是否漏液,如漪液应予以排除。观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断主柞设管路仍右气泡,按检栗管路后再操作。观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。-西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室四)进样1、进样前按检测器palance键调零,按软件中零点校正按钮校正基线零点,再按一下查看基线按钮使其弹起。2、用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以进样丁。3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次。五)谱图的判断及结果计算1、系统适用性实验:分离度:一般应z1.5。)重复性:两次谱图的峰面积应相差不的过196。)理论塔板数,应z规定的理论塔板数目。拖尾因子;0.95一T1.05保留时间财煌不样品的主成分保留肘信成央致一致。RSD:精密度一396。2、结果计算外标法:内标法:江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室
