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1、洗衣粉中表面活性剂的分析洗衣粉中表面活性剂的分析表面活性剂是一类非常重要的化工产品，它的应用几乎渗透到所有技术经济部 门。世界上表面活性剂总产量的约 20用于洗涤剂工业，它是洗涤剂中主要活性 成分之一，它的种类、含量直接影响洗涤剂的质量和成本。因此，本实验旨在通过 洗衣粉中表面活性剂的分析，使学生初步了解表面活性剂的分离、分析方法。一、实验目的一、实验目的1学习液-固萃取法从固体试样中分离表面活性剂。2学习表面活性剂的离予型鉴定方法。3学习用红外光谱法和核磁共振法测定表而活性剂的结构。二、实验原理二、实验原理l表面活性剂的分离：洗衣粉除了以表面活性剂为主要成分外，还配加有三聚 磷酸钠、纯碱、羧
2、甲基纤维素等无机和有机助剂以增强去污能力，防止织物的再污 染等。因此要将表面活性剂与洗衣粉中的其他成分分离开来。通常采用的方法是液 -固萃取法。可用索氏萃取器（Soxhlets extactor） 连续萃取，也可用回流方 法萃取。萃取剂可视具体倩况选用 95的乙醇、95的异丙醇、丙酮、氯仿或石油 醚等。 2表面活性剂的离子型鉴定：表面活性剂的品种繁多，但按其在水中的离子形态 可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。前者又可以分为阴离子型、 阳离子型和两性型三种。利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、 简便地确定试 祥的离子类型，有利于限定范围，指示分离、分析方向。确定表面活性剂的离子型
3、的方法很多，在此介绍最常用的酸性亚甲基蓝试验。 染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿 的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。本法可以鉴定除皂类之外的其他 广谱阴离子表面活性剂。非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳 化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子 表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。3波谱分析法鉴定表面活性剂的结构：红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和 质谱是有机化合物结构分析的主要工具。 在表面活性剂的鉴定中，红外吸收光谱 的作用尤为重要。这是因为表面活性剂中的主要官能团均在红外光谱中产生特征吸
4、收，据此可以确定其类型，进一步借助于红外标准谱图可以确定其结构。表面活性 剂的疏水基团通常有一个长链的烷基，该烷基的碳数不是单一的，而是具有一定分 布的同系物。该烷基的碳数多少和分布的状况影响表面活性剂的性能。用红外光谱 很难获得这方面的信息，而核磁共振谱测定比较有效。因为核磁共振氢谱中积分曲 线高度比代表了分子中不同类型的氢原子数目之比，所以可用来测定表面活性剂疏 水基团中碳链的平均长度。三、实验装置和仪器设备三、实验装置和仪器设备1回流装置2蒸馏装置3红外光谱仪4核磁共振谱仪四、试剂和器材四、试剂和器材 试剂：95%乙醇，无水乙醇，四氯化碳，四甲基硅烷，亚甲基蓝试剂，氯仿，阴、 阳离子和非
5、离子表面活性剂对照液 器材：100ml 烧瓶 2 个，25ml 烧杯 2 个，5ml 带塞小试管 2 支，冷凝管，蒸馏头， 接受管，沸石，水浴，研钵，天平等五、实验步骤五、实验步骤1.表面活性剂的分离： （1）取一定量的洗衣粉试祥于研钵中研细。然后称取 2g 放入 100ml 烧瓶中，加入 30ml 乙醇。装好回流装置，打开冷却水，用水浴加热，保持乙醇回流 15 分钟。 （2）撤去水浴。在冷却后取下烧瓶，静置几分钟。待上层液体澄清后，将上层提 取的清液转移到 l0OmL 烧瓶中（小心倾倒或用滴管吸出）。 （3）重新加入 20mL95的乙醇，重复上述回流和分离操作，两次提取液合并。 （4）在合并
6、的提取液中放人几粒沸石，搭装好蒸馏装置。用水浴加热，将提取液 中的乙醇蒸出，直至烧瓶中残余 12ml 为止。 （5）将烧瓶中的蒸馏残余物定量转移到干燥并已称量过的 25mL 的烧杯中。 （6）将小烧杯置于红外灯下，烘去乙醇。 称量并计算表面活性剂的百分含量。 计算公式如下：洗衣粉中表面活性剂的含量=(W1-W2)/Q1OO%其中 Q称取的洗衣粉的量(g)； Wl空烧杯的重量(g)， W2-装有表面活 性剂的烧杯重量(g)。2表面活性剂的离子型鉴定（1）已知试祥的鉴定:阴离子表面活性剂的鉴定:取亚甲基蓝溶液和氯仿各约 lmL，置于一带塞的试管中，剧烈振荡，然后放置 分层，氯仿层无色。将浓度约 1
7、的阴离子表面活性剂试样逐滴加入其中，每加一 滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录现象，直至水相层无色，氯仿层呈深蓝色。阳离子表面活性剂的鉴定：在上述试验的试管中，逐滴加入阳离于表面活性剂（浓度约 1），每加一滴 剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录两相的颜色变化，直至氯仿层的蓝色重新全 部转移到水相。非离子表面活性剂的鉴定：另取一带塞的试管，依次加入亚甲基蓝溶液和氯访各约 lmL，剧烈振荡，然后 放置分层，氯仿层无色。将浓度约 1的非离于表面活性剂试样逐滴加入其中，每 加一滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录两相颜色和状态的变化。（2）未知试样的鉴定：取少许从洗衣粉中提取的表面活性剂，溶于 23
8、mL 蒸馏水中，按上述办 法进行鉴定和判别其离子类型。取适量（约 10 mg）洗衣粉溶于 5mL 蒸馏水中作为试样，重复上述操作，观察和记录现象。以考察洗衣粉中的其它助剂对此鉴定是否有干扰。3表面活性剂的结构鉴定 （1）红外光谱测定 按照所用红外光谱仪的操作规程打开和调试好仪器。用液膜法 制样测定其红外光谱。在谱图上标出主要吸收峰的归属。 制样方法：用几滴无水乙醇将小烧杯中的试样（提取物）溶解，将试样的浓溶液滴 在打磨透明的溴化钾盐片上，置于红外灯下烘去乙醇。 （2）核磁共振氢谱的测定：按照所使用的核磁共振仪的操作规程调试好仪器，并 测1HNMR 谱。配制样品的方法：在烘去溶剂的试样（提取物）
9、中加入约 1ml 的四氯化碳，搅拌使 其充分的溶解。小心将溶液转移到核磁样品管（直径为 5mm）中，溶液高度约为 30mm，然后滴加 23 滴 TMS（四甲基硅烷）的四氯化碳溶液。盖好盖子，振荡，使 其混合均匀。 （3）谱图解析 红外吸收峰的归属 峰号峰位置(cm-1)峰强度*对应官能团1 2 3 *峰强度可用符号表示：s 一强，m 一中强，w 一弱。核磁共振谱信息 峰号化学位移(ppm)积分线高度质子数偶合裂分结构信息1 2 3 根据已确定的离子类型以及红外，核磁谱图提供的信息，通过查阅资料推测其可能 结构，然后查阅红外标准谱图验证。六、思考题六、思考题 1为什么用回流法进行液-固萃取时，烧
10、瓶内可不加沸石？蒸馏时是否也可以不加 沸石？ 2. 本实验是否可用索氏萃取器提取洗衣粉中的表面活性剂？试将回流法与其作一 比较。 3. 本实验中，红外光谱制样时为什么要用无水乙醇作溶剂？用 95的乙醇行不行？4在核磁共振氢谱的测定中，加四甲基硅烷门（TMS）的作用是什么？附录 常见表面活性剂的红外特征吸收 表面活性剂由疏水基和亲水基两大部分组成，它们的类刑和结构决定表面活性剂的 性质。 大部分表面活性剂的疏水基是碳氢基团，主要有以下三类： 1. 脂肪族碳氢链（饱和或不饱和），通常是 C18C18。 2. 芳香族烃基（单环或多环）。3. 烷基芳烃基（如烷基苯类）。 亲水基的种类很多，主要由它们决
11、定表面活性剂的种类，以下两张表分别列出了表 面活性剂中常见的亲水基团及其在红外光谱中的特征吸收带：表一 表面活性剂中常见的亲水基团 亲水基的类型亲水基团 阴离子型羧酸盐-COOM+，磺酸盐-SO3M+，硫酸酯盐-OSO3M+， 磷酸酯盐-PO32M2+，乙醇胺类 *M 主要是 Na+，K+，NH4+阳离子型伯、仲、叔胺盐，季胺盐 RnH4-nA（n:14） 砒啶盐 两性型氨基酸，甜菜碱 非离子型聚乙二醇（或称聚氧乙烯醚）-(C2H4O)nH 多元醇（如甘油，丙二醇，山梨糖醇，氨基醇等）表二 表面活性剂中常见亲水基团的红外吸收带 基团振动形式吸收带（cm-1）-COOvas vs16101540
12、 b.s 14701370 b.m-s -SO3vas vs11901180 b.v.s 10601030 b.m-s -OSO3vas vs12701220 b.v.s 11001060 b.m-s -OPO3vP=O vPOC12501220 b.s 10601030 b.v.s 伯胺vNH NH29402700 b.s 16101560 sh.s 仲胺vNH NH29402700 b.s 16101500 sh.m-w -(C2H4O)nvCO11501190 b.s 多元醇vOH34503300 b.m-s 符号说明：vas 不对称伸缩振动；vs 对称伸缩振动；弯曲振动； 吸收峰形状，强度：b宽，sh尖锐，v.s非常强，s强，m中等，w弱。
