【环境监测】玻璃仪器的使用

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1、玻 璃 仪 器,本章要点,玻璃仪器的清洗、干燥与保管 玻璃容量仪器的校正 常用玻璃仪器的使用,一、常用的清洗液及其作用,1. 铬酸清洗液相关的知识 2. 常用的清洗液(如烷基苯磺酸类“洗洁净”)的应用、各自作用特点3. 常用的清洗液配制,铬酸清洗液,性质:强氧化剂洗液,是饱和重铬酸钾和硫酸的混合溶液。重铬酸钾水硫酸=1 2 10 失效标志:当溶液完全变成黑绿时,说明清洗液已经失效(机理:cr6+ 被还原成 cr3+)。加浓硫酸可以继续使用(浓硫酸将cr3+ 氧化)。 配制方法 :一定是浓硫酸加入到重铬酸钾溶液中,反之洗液迸溅,造成意外伤害。 在应用中需注意的问题:适用范畴、致癌作用。,铬酸清洗

2、液适用范畴,适用于不易洗刷的器材清洗(容量瓶) 以下不适用: 内壁附有铅、汞等金属盐的器皿(不溶沉淀) 有大量有机物质残液的器皿(洗液迅速失效) 有卤族化合物残液的器皿(铬酸还原迅速失效) 有还原性化合物残存的器皿(同上) 供做细菌培养试验的器皿(微量的铬酸盐残迹,足以抑制病原微生物的生长),铬酸的致癌作用和洗涤方式,铬酸盐六价铬 根据流行病学研究和动物实验结果被确认为致癌物,在使用过程中注意洗涤方式:先初步清洗,控干(沥干),浸泡12小时,流水冲洗(无残留),蒸馏水漱洗。,其它常用的清洗液,烷基苯磺酸类“洗洁净” (洗衣粉、洗洁精):去污能力较强,且使用方便; 常配成2%-4%浓度 EDTA

3、洗液:对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效 尿素洗液:可作为盛载血液容器的清洗液 草酸盐洗液:可洗脱高锰酸钾痕迹 盐酸乙醇洗液:可处理新玻璃仪器上游离碱 硝酸洗液:除去重金属污染(铅、汞) 硫代硫酸钠洗液:除去碘污染,二、玻璃仪器的洗涤, 玻璃仪器的一般洗涤步骤 特殊要求的洗涤方法1. 新玻璃仪器的清洗2. 污染玻璃仪器的清洗3. 特殊清洗,玻璃仪器的一般洗涤,常用的洗涤方法:自来水冲洗毛刷蘸少许洗洁净(洗衣粉)刷洗自来水彻底冲洗蒸馏水漱洗。 注意:小心顶端的铁丝撞破仪器。 洗净的标志:当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜,不挂水珠也不成股流下。,特殊要求的洗涤方法,1、新玻璃仪器的清洗 一般均含有游离

4、碱,应先放入1% 2%盐酸中浸泡过夜(不可少于2小时)以除去游离碱,然后再例行玻璃仪器的一般清洗步骤。,2、污染玻璃仪器的清洗,一般污染 器皿中的标本或试样倒入存有2%次氯酸钠溶液的容器中,再例行玻璃仪器的一般清洗步骤。 病原微生物污染 先经高压灭菌,杀死病原菌后再进行洗涤。 肝炎病毒污染 首先放入盛有消毒液(如过氧乙酸、84消毒液等)容器中浸泡,浸泡时间在12小时以上,再进行洗涤。,3、特殊清洗,盛有石蜡或凡士林的器皿的清洗(100烘箱加热30分钟,碱水煮沸) 玻璃内壁钙、镁盐类白色沉淀的清洗(EDTA) 沾有染料的器皿的清洗 (不易用肥皂水 染料多为碱性) 被重金属或高锰酸钾污染的器皿的清

5、洗 不能刷洗的仪器(容量瓶、滴定管等)的清洗 石英和玻璃比色皿的清洗(酒精盐酸溶液浸泡过夜,自来水冲洗),三、玻璃仪器的干燥,干燥形式,晾干(控干):不可加热烘干各种,烘干:,吹干:,烤干:,容量仪器(滴定管),电热恒温干燥箱(电烤箱、烘箱)内105 - 120 烘干1-2小时(大批 锥形瓶),急用 小量,试管 小量,四、玻璃仪器的保管, 移液管 尖端包好 滴定管 倒夹在滴定台上,将活塞部位洗净,垫一纸片保存。 磨口仪器 容器与塞子配套保存,防止弄混,磨口处垫一纸片。,玻璃容量仪器的校正,一、常用玻璃量器的等级及规格 二、容量仪器的校正方法(刻度吸管、容量瓶) 三、常用容量仪器的允许误差,一、

6、常用玻璃量器的等级及规格,“量入式”和“量出式”两种容量仪器在标志和使用方面的区别:量入式(或以“E”“入”“In”标记)测定注入量器中的液体,其定量标记方法一般是由下往上递增。 量出式(或以“A”“出”“Ex”标记)测定从量器中倾出之液体,其定量标记方式一般是自上而下递增。,二、容量仪器的校正方法, 原理 1. 纯水称重法(常量)2. 水银称重法(微量) 方法(计算、判断去留 ) 设20为“标准温度” 的意义 校正时必须考虑三个因素,H2O,容量仪器校正原理,1、是通过量器在某温度时所容纳的水(或水银)重量,来推算其容积。(天平、水、水银、温度计、清洁干燥的量具) 2、常量用水(10ml吸管

7、),微量用水银(20ul血红蛋白吸管) 3、20为标准温度(量器的容积、水及水银均随温度而变),容量仪器校正时,必考虑的三个影响因素,1、温度对水(水银)比密的影响(影响最大) 2、温度对容量仪器容积的影响 3、空气浮力对所称水的重量的影响,校正实例(一),一个100ml容量瓶自重57.48g,注入蒸馏水后重157.22g,水温18,该容量瓶在20时的容积是多少?(18时,1.00ml水重0.99751g)A.99.95ml B.99.59ml C.100.13ml D.98.74ml E.99.99ml,校正实例(二),一个20ul血红蛋白吸管,吸至刻度之水银平均重量为258mg,水银温度为

8、20。计算其校正容量,判断该吸管是否还可留用。(20时:水银比密为13.5462,0.1ml容量的允许误差为0.001)A.校正容量为19.05ul,应弃去 B.校正容量为19.05ul,可以留用 C.校正容量为19.04ul,应弃去 D.校正容量为19.04ul,可以留用 E.校正容量为20.11ul,可以留用,常用玻璃仪器的使用,一、容器类(烧杯、锥形瓶、试瓶剂) 二、量器类(吸量管、容量瓶、滴定管、量 筒) 三、特殊用途器皿类(玻璃漏斗、干燥器、酒精灯),吸量管,种类泻出式(A或TD)包含式 (E或CT) 使用方法: 1.规范操作2.管尖端余液的处理,移液管,刻度吸管,用于准确移取一定体

9、积溶液的量出式玻璃量器。,使用方法:,关键步骤:1、调整液面与视线平行2、调整液面时,吸管提出液面3、放出液体时,管尖贴壁1530秒4、尖端余液处理 一定要 依吸管的种类和标 识而定(吹否),用于准确配制标准溶液或定量地稀释溶液 。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。 使用注意事项: 不能用任何方式加热不宜用容量瓶存放配好的溶液,也不能将存有溶液的容量瓶放入冰箱内,以防止冻结胀破。,容量瓶,在烘箱中烘烤,放热、吸热效应,手持部位在刻度线下方,用于滴定操作的较精密的玻璃仪器。带玻璃活塞的为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的为碱式滴定管。滴定前的准备工作:洗涤、检查玻璃活塞

10、、试漏、 漱洗、排气泡。滴定操作: 规范手法 (左手)滴定速度(10ml / min)注意事项 1. 安装管身必须与地面垂直 2. 严格遵循读数原则 3. 滴定管用完后的洁净 处理4. 两种滴定管不宜混用,滴定管,左,右,用来量度液体体积,精确度不高。 使用注意事项: 不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。 量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。,量筒,仰视,俯视,平,用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种器皿 。1.分类:普通漏斗、分液漏斗、砂芯漏斗 。2.各种漏斗的用途(分液漏斗)3.

11、使用注意事项,漏斗,5,40%氢氟酸(标号),电吹风热风 木棒敲(粘住 打开方式),小常识,漏斗的用途,普通漏斗,多用于常压过滤 长颈漏斗,多用于重量分析 分液漏斗,适用于萃取分离操作 砂芯漏斗,滤除细菌 波纹漏斗,提高过滤速度,分液漏斗的使用,使用前应检查下端活塞是否漏水 在开始振荡萃取时都要及时放气(意外事故) 放气要倒置漏斗,打开活塞放气 下层液体由活塞下端放出,上层液体由上口转移,酒精灯:化学实验时常用的加热热源,也用作焰色反应。 使用注意事项: 添加酒精容量,少于容积的2/3;多于容积的l/4。 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。 绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 用毕,用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。 勿碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在 台面燃烧,应立即用湿布扑盖。,酒精灯,使用磨口玻璃仪器,使用前最好用塑料绳将塞子栓好 使用时严禁塞子之间互相弄混 使用完时保存最好在磨口处垫一纸条,谢谢!,

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