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1、精品摘摘 要要类水滑石（HT）是具有层状结构的纳米颗粒，具有层间阴离子的可交换性，复合氧化物的记忆功能，比表面积较大，合成简单，来源丰富，价格经济，对各种重金属离子、有机阴离子、无机阴离子等都具有较强的吸附能力，可作为阴离子选择性吸附剂。类水滑石的焙烧产物（HTC）具有独特的“记忆效应”、更大的阴离子吸附量及更大的比表面积等特点。因此也是一类重要的阴离子选择性吸附剂1-2。本文采用低过饱和共沉淀法合成 CaZnAl 类水滑石，比较类水滑石及其焙烧物对磷的吸附性能，考察焙烧温度对其吸附性能的影响，考察水滑石不同的陈化条件及吸附条件对磷的吸附性能的影响。实验结果表明：经过焙烧的类水滑石对磷溶液具有
2、明显的吸附效果，吸附效果最好的是在 70时陈化 6h 的水滑石焙烧 300后，在溶液 PH 值为 5、吸附温度为 50时吸附 3h，磷溶液的吸附率可达 99%。关键词：关键词：类水滑石 制备 吸附 磷溶液 影响因素精品AbstractHydrotalcite (HT) is a layered structure of the nano particles， with interlayer anionic exchange ability，memory function of composite oxide ，large specific surface area， the synthesis
3、 is simple，rich sources，Low price， to various heavy metal ions， organic anion， inorganic anions and so has strong adsorption capacity， can be used as anion selective adsorption agent.Hydrotalcite calcined products ( HTC ) has a unique“ memory effect“， greater anion adsorption capacity and greater sp
4、ecific surface characteristics. It is also a kind of important anion selective adsorption agent.This paper adopts the low supersaturation coprecipitation synthesis of CaZnAl hydrotalcite， comparison of hydrotalcite and its calcined material on phosphorus adsorption， investigation of baking temperatu
5、re on Adsorption Properties of hydrotalcite， examines different preparation temperature， different preparation time and adsorption time， temperature， pH value on phosphorus adsorption property the effect of.The experimental results show that: Calcined hydrotalcite-like compounds on phosphorus soluti
6、on has obvious effect of adsorption， adsorption effect is best is the Hydrotalcite of aging 6h in 70 degree Centigrade，then roasting 300 degree Centigrade，the adsorbed solution pH value is 5，in 50 degree Centigrade adsorbent 3h ，he phosphate solution adsorption rate99%.Keywords: Hydrotalcite prepara
7、tion adsorption phosphate solution Influence factors精品第一章第一章 前言前言1.1 类水滑石研究概述1.1.1 类水滑石化合物水滑石（Hydrotalcite，简称 HT）是一种天然的镁、铝羟基碳酸化合物，理想分子式为 Mg6Al2(OH)16CO33H2O，它具有水镁石型的正八面体结构，结构的中心为 Mg2+、Al3+，定点为 OH-，相邻的八面体通过共边形成层，层与层间对顶地叠在一起，层间通过氢键缔合3。由于 Mg2+被半径相近的 Al3+取代，导致土板层上正电荷的积累，而这些正电荷可被位于层间的 CO32-平衡，层间的其余空间则以结晶
8、的形式被填充。这样便形成了水滑石层状结构。若水滑石层板上的 Mg2+、Al3+离子分别被其它具有价态相同、半径相近的金属离子（如 Zn2+、Ni2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Ce3+等）所取代，或者当层间的 CO32-离子被一些无机或有机阴离子（如：NO3 、SO42-、 V10O286-、 Mo7O246-等 ）所取代时，就会形成一系列不同种类、不同性质的类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like-Compounds，简称 HTLcs)，一般可用通式M1-x2+Mx3+(OH)2 (Ax/nn-)mH2O 来表示。 1.1.2 类水滑石的特性LDH 的上述结构特点使 LDH 具
9、有如下特殊的性能4:HTLcs 本身具有以下性质：（1）阴离子柱撑层状结构。这种结构导致晶体场严重不对称，阳离子在晶格中，阴离子则在晶格外的层间。HTLcs 层间距为纳米尺寸，由于层间阴离子与层板以静电力及通过层间水或层板上的羟基以氢键的方式相结合，因此它的层间距随层板金属离子和层间阴离子种类及数量的不同而变化。（2）酸碱性。一般 HTLcs 均具有酸中心和碱中心双重功能，这与 HTLcs 层板上的金属阳离子的性质、金属O 键的性质有关系，层间阴离子的电荷分布也影响着层板酸碱的变化。而且其酸碱性还可以通过改变化学组成（层板上阳离子的特性、金属离子的搭配、层间填充阴离子的性质等）以及活化条件来增
10、强或减弱。（3）层板上阳离子可搭配性和层间阴离子可交换性。这是类水滑石化合物很重要的一个性质。阴离子可交换性主要是针对层间不同阴离子的相互交换，杂多柱撑水滑石就是充分利用了这以性质。阳离子可搭配性则指层板上金属离子间的相互协调，选用不同的金属离子可以合成不同类型、不同性质的多种水滑石材料。（4）热稳定性。类水滑石化合物由于具有层状结构，层内存在强烈的共价键作用，精品层间存在静电引力，因而具有一定的热稳定性，因组成不同其热稳定性有异，但基本相近。1.1.3 类水滑石的制备类水滑石化合物的制备方法较多，通常有：直接合成法、离子交换法、焙烧复原法、微波法等5。当层间阴离子为体积较小的 CO32、NO
11、3及 Cl 等无机离子时，主要采用直接法制得，而当层间阴离子体积较大如CuW11O39In (H2O)7-、GaW9O37Z3(H2O)3 n等杂多阴离子时，通常采用后三种方法合成。根据原料得不同，直接合成法分为盐氧化物合成法，盐碱制备法等。此外还有诱导水解法，电化学沉淀等其它特殊方法。一、共沉淀法这是制备 HTLcs 最常用的一种方法，也叫盐碱制备法，即是通过混合金属盐溶液与碱金属氢氧化物的反应而获得。根据沉淀方式可分为变化 pH 值法和恒定 pH 值法，其中恒定 pH 值法根据沉淀方式不同又可分为低过饱和沉淀和高过饱和沉淀法。这种方法具有很多优点：应用范围广、合成产物类型多样化，HTLcs
12、 母体结构均一等等。须指出的是该合成方法的影响因素很多，共沉淀的方式、混合盐溶液的种类及浓度、沉淀的温度、陈化的时间、体系的 PH 值等等都是很关键的因素，因此须认真考虑合成的最佳条件。二、离子交换法离子交换法是合成具有较大阴离子基团柱撑水滑石的重要方法。该法主要以利用水滑石阴离子的可交换性，将要嵌入的阴离子浓溶液与制得的类水滑石化合物的分散水溶液在一定条件下直接进行交换，依据交换过程所采用的方法不同，又可分为加热交换法和微波交换法。通过控制离子交换的反应条件，不仅可以保持水滑石原有的晶相结构，还可以对层间阴离子的种类和数量进行设计和组装。三、焙烧复原法焙烧复原法也叫热处理重新水合法。将制得的
13、水滑石在空气中一定温度下焙烧，然后在 N2保护下，将焙烧所得的混合氧化物与欲嵌入的阴离子溶液进行水热复原再生反应或简单置于空气中即能恢复成原来的层状结构，制得新的柱撑水滑石。用该法可合成不同类型阴离子的 HTLcs，实现 HTLcs 层间不同阴离子的相互转换。这虽是一种普遍适用的插层方法，但对某些有机阴离子插层的水滑石来说，样品的晶相并不单一或者晶形不是很好。因此该法的使用受到一定的限制。四、盐氧化物法此法是一种简单的固液反应。是将氧化物悬浮液与过量的氯化物水溶液在室温反应数天即可。由于三价金属离子与二价金属氧化物水解产物反应多变性，使得不是所有的金属都适用于此法。NiO 和 CoO 的反应活
14、性较差，对含 Ni2+、Co2+的 HTLcs 均不精品能用此法合成。五、诱导水解法这种方法是将三价金属的氢氧化物的悬浮液添加到二价金属的盐溶液中，同时滴加溶液以保持一定的 PH 值。此过程也被称为盐碱法。此外，为了控制合成 HTLcs 物相晶体粒径的大小，有人采用非平衡晶化法，即先将一定量的盐液和碱液快速混合沉淀，晶化一定时间后，再补充滴加原料盐和碱，控制溶液中金属离子的浓度始终处于过饱和，并控制合适的条件使所滴加的原料在原有的 HTLcs 粒子上沉淀，而不形成新核，这样控制补加的原料量即可控制 HTLcs 的粒子尺寸。 1.1.4 类水滑石的应用一、在离子交换和吸附方面的应用6LDHs 的
15、离子交换性能与阴离子交换树脂相似。但与阴离子交换树脂相比容量大、耐高温(300)、耐辐射、不老化、密度大、体积小，尤其适用于核动力装置上发射性废水的处理。LDHs 具有特殊的层状结构，有较大的层内空间;而且本身比表面积较大，颗粒尺寸较小(纳米级)，吸附活性高;再加之其中 M-OH 碱性中心的作用，容易接受酸性客体;所以可用作各种酸性气体，液体的吸附剂。LDHs 制得的金属氧化物固溶体也可以有效地去除液态烃原料其中的环烷酸。煤热电厂的烟道气中有害的氧化硫也可用含 LDHs 的吸附剂去除，其中吸附完氧化硫的吸附剂在高温下加热可以再生，并且重复利用。二 、在水处理中的应用7由于 LDHs 具有特殊的
16、结构特性，它的焙烧产物在一定条件下可以重新吸收水和阴离子从而部分恢复为 LDHs 的层状结构。LDHs 的这种独特的结构记忆效应，在水处理中具有广泛的用途。在处理印染废水中的残余染料时，残余染料大都以有机和无机阴离子的形式存在于水溶液中，而 LDHs 含有阴离子吸附位，所以其吸附染料的能力较强。通过离子交换和离子吸附可以迅速除去织物表面的剩余染料，有效避免了各种颜色染料在水中停留时间过长而造成织物表面颜色的混杂;而 LDHs 则可以通过简单的接触吸附，就能去除溶液中的大部分有毒物质，而且处理的过程中不需要特别的设备，费用较低，不产生环境不友好的副产物，而且吸附剂可以再生利用8。所以说，在水处理中 LDHs 有着其它材料难以匹及的优点，适合大规模使用。照相行业中含铁的废水先使用硅酸盐，然后再用 LDHs 处理，可以将水中的铁去除至小于 smg/L。除此之外，用 LDHs 还可用来去除溶液中的硒和砷、去除溶液中的 F 和 cl 、铬酸根离子和 PO-等阴离子、去除水溶液中的有机物三氯苯酚
