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1、河南理工大学万方科技学院毕业论文 硫对金刚石大单晶合成的影响 摘 要 金刚石是具有诸多优异性能的极限材料，广泛用于工业、科技、国 防、医疗卫生等领域。掺硫金刚石具有诸多优良的性质,比普通金刚石显 示出更优异的性能，因而成为当前金刚石掺杂中的研究热点。 本文是通过将一定比例的硫粉均匀的加入到金刚石合成体系中，在 六面顶压机上利用高温高压方法合成掺硫金刚石。实验通过设置掺硫梯 度，研究了不同含量的硫对金刚石合成的影响。实验分为两个部分进行 研究：（1）实验摸索阶段：通过合成不掺加硫的金刚石确定实验条件， 最终确定实验条件为，压力：74.5Mpa，晶床和堵头尺寸：6mm 和 7mm；（2）掺硫金刚石
2、合成阶段：在第一阶段设置的实验条件下，将不 同比例的硫粉掺入金刚石合成体系中，合成金刚石。通过研究发现：随 着系统中的硫含量的增加，金刚石晶体的颜色开始逐渐发生变化，由黄 色逐渐变为暗黄和黑色。同时随着含硫量的增加，晶体的尺寸和完整度 减少，而且晶体表面上的凹坑越来越严重，并且晶体中包裹体含量增加， 并由弥散状逐渐增加到贯穿整个晶体内部。通过对掺硫和未掺硫的金刚 石拉曼图谱进行对比，我们得出在误差允许的范围内拉曼峰和半高宽都 基本在很小范围内波动，金刚石拉曼峰基本没有变化。 关键字：金刚石；高温高压；硫掺杂。 河南理工大学万方科技学院毕业论文 Abstract Diamond is the u
3、ltimate material has many excellent properties, is widely used in industry, science and technology, national defense, medical and health fields. Sulfur doped diamond has many excellent properties, than ordinary diamond shows more excellent performance, has become the current research focus of doping
4、 of diamond. This paper is sulfur powder through a certain proportion of the evenly added to the diamond synthetic system, synthesis of sulfur doped diamond by using high temperature and high pressure in the six cubic press. The experiment by setting the sulfur doping gradient, the effects of differ
5、ent content of sulfur in diamond synthesis. The experiment was divided into two parts: (1) experiment fumble stage: the experimental conditions were determined by synthesis without addition of sulfur diamond, ultimately determine the experimental conditions, pressure: 74.5Mpa, crystal bed and plug s
6、ize: 6mm and 7mm; (2) sulfur doped diamond synthesis stage: the first stage setting next, the sulfur powder by adding different proportion into diamond synthesis system,synthetic diamond. Through the study found that: with the increase of sulfur content in the system, the color of diamond crystals g
7、radually began to change, gradually change from yellow to dark yellow and black. At the same time with the increase of sulfur content, size and the integrity of the crystal is reduced, and pits on the surface of crystal is more and more serious,and inclusions in the crystal content increased, and th
8、e scattered gradually increased to run through the whole crystal.Through comparison of diamond Raman spectra of sulfur doped and undoped sulfur, we draw in the tolerance of the Raman peaks and FWHM are basic varies in a small range, the diamond Raman peak basically no change. Keywords: diamond; high
9、 temperature and high pressure;sulfur-doped. 河南理工大学万方科技学院毕业论文 目 录 第一章 绪论1 1.1 金刚石简介.1 1.1.1 金刚石的组成1 1.1.2 金刚石的结构2 1.1.3 金刚石的性质和用途.3 1.1.4 金刚石的分类5 1.1.5 金刚石的成因6 1.2 金刚石的开发简史和研究现状.6 1.2.1 金刚石的开发简史6 1.2.2 金刚石的研究现状7 1.3 选题意义以及主要研究内容.8 第二章 金刚石的合成理论10 2.1 金刚石的生长规律.10 2.1.1 金刚石生长的一般规律10 2.1.2 影响金刚石晶体生长速度的主
10、要因素11 2.1.3 金刚石生长速度的分区及分析12 2.2 金刚石合成技术.14 2.2.1 高温高压技术14 2.2.2 温度梯度法14 2.3 合成实验的精密化控制.17 2.3.1 压力控制17 2.3.2 温度控制与功率控制18 第三章 原材料、设备和组装20 3.1 原材料.20 3.1.1 传压介质叶蜡石和白云石20 河南理工大学万方科技学院毕业论文 i 3.1.2 石墨22 3.1.3 触媒22 3.1.4 氯化钠22 3.1.5 材料加工23 3.2 实验设备介绍.24 3.3 实验组装27 3.3.1 白云石衬管叶蜡石块27 3.3.2 导电钢帽（堵头）28 3.3.3
11、辅助热源29 3.3.4 核心结构29 3.3.5 实验组装的确定.29 第四章 掺硫金刚石的合成32 4.1 硫的性质和成键特点32 4.2 硫的结构32 4.3 实验条件的确定.33 4.3.1 触媒的选择33 4.3.2 实验压力的确定33 4.4 实验结果与分析34 4.4.1 合成温度34 4.4.2 添加剂硫对金刚石形貌影响36 4.4.3 掺硫体系金刚石的拉曼光谱测试39 4.4.4 实验问题分析41 第五章 结论43 致 谢44 参考文献45 河南理工大学万方科技学院毕业论文 0 第一章 绪论 1.1 金刚石简介 金刚石俗称“金刚钻” ，也就是我们常说的钻石，它是一种由纯碳组
12、成的矿物。金刚石是自然界中最坚硬的物质。金刚石的用途非常广泛， 例如：工艺品、工业中的切割工具。 1.1.1 金刚石的组成 天然金刚石的化学成分为 C，与石墨同是碳的同质多象变体。在矿 物化学组成中，金刚石中总含有 Si、Mg、Al、Ca、Mn、Ni 等元素，而 且常含有 Na、B、Cu、Fe、Co、Cr、Ti、N 等杂质元素，以及碳水化合 物等。 通过对各种金刚石单晶体和多晶体中碳的同位素组成所进行的研究， 可得出下列结论：在各类金刚石晶体和粗晶中，碳的同位素组成是相近 的。在金刚石单晶体中 C12C13值变动在 89248978 的很窄范围内。 在巴西的卡邦纳多中碳的组成与其他所有种类很不
13、相同，它们中的 C12C13在 91549156 的范围内变化。 金刚石中主要杂质是氮，然而发射光谱分析表明，金刚石晶体中也 含有杂质硼。有人曾研究了 I 型和型透明金刚石晶体，发现其中有些 含有硼，其含量在大多数的情况下与 Al、Fe、Mg 和 Si 一样。 人造金刚石中的杂质成分与合成时所选用金属或合金触媒成分也有 关。一般来说，用 NiCrFe 触媒合成出来的金刚石中，其杂质主要是 Ni、Cr 和 Fe；而用 NiMn 触媒合成出来的金刚石中，其杂质主要是 Ni 和 Mn。本实验采用触媒的是 Fe-Ni-Co 和 Ni-Mn-Co，所以金刚石中可能 会含有杂质 Fe、Ni、Mn 和 Co
14、。 河南理工大学万方科技学院毕业论文 1 1.1.2 金刚石的结构 金刚石和石墨都是碳的同素异构体，尽管它们都是由碳原子 C 组成 的，但其原子的组成方式却完全不同。在金刚石中碳原子 C 成正四面体 排列，而在石墨中，碳原子 C 成六角形层状排列，见图 1-1。金刚石是 立体网状结构，每个碳原子形成 4 个共价键，任意抽出 2 个共价键，每 两个单键归两个六元环所有，而不是只归一个六元环所有。每个碳原子 连出 4 个共价键，任意抽出 2 个共价键能决定两个 6 元环，4 个共价键 总共能抽出 6 组。所以 6 组碳碳键实际上可以构成 12 个六元环，所以一 个碳归十二个六元环共用。 图 1-1
15、 金刚石结构图（左） 石墨结构图（右） 通常金刚石晶体最常见的晶面主要有（111） 、 （110） 、 （100） ，见图 1-2。可能由于晶体形成机制不同，天然金刚石与人造金刚石表现出不同 的晶面取向。天然金刚石大多是（111）面和（110）面，而人工合成的 金刚石主要以（111）面和（100）面为主4。 图 1-2 金刚石晶体典型晶面(100)、(111)、(110)示意图 河南理工大学万方科技学院毕业论文 2 在金刚石晶体中，碳原子按四面体成键方式互相连接，组成无限的 三维骨架，是典型的原子晶体。每个碳原子都以 SP3杂化轨道与另外 4 个碳原子形成共价键，构成正四面体。由于金刚石中的
16、C-C 键很强，所 以所有的价电子都参与了共价键的形成，没有自由电子，所以金刚石不 仅硬度大，熔点高，而且不导电。在工业上，金刚石主要用于制造钻探 用的探头和磨削工具，形状完整的还用于制造手饰等高档装饰品，其价 格十分昂贵。 1.1.3 金刚石的性质和用途 金刚石是一种在机械、热学、光学、化学、电子学等方面具有极限 性能的特殊材料。其极限性质有：最高硬度，最高热导率，最高传声速 度，最宽透光波段，抗强酸强碱腐蚀，抗辐射，击穿电压高，介电常数 小，载流子迁移率大，既是电的绝缘体，又是热的良导体，而掺杂后又 可成为卓越的 P 型或 N 型半导体。现叙述其主要性质如下： （1）硬度 莫氏硬度 10，新莫氏硬度 15，显微硬度 10000kg/mm2，显微硬度比 石英高 1000 倍，比刚玉高 150 倍。 （2）可燃性 金刚石具有可燃性，在纯氧中于 7007800C 温度下，可以燃尽，成 为二氧化碳 CO2。金刚石在空气中的燃烧温度为 85010000C。 （3）石墨化 金刚石在非氧环境中受到高温作用时，具有石墨化倾向。在真空中 当温度达到 700-80
