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1、COOKCOOH实验 1 标准溶液的配置以及混合碱度的测定一、实验目的：1.掌握滴定管、移液管、容量管的准确使用，练习滴定操作。2.学习酸碱溶液浓度的标定方法3.了解双指示剂法测定碱液中 NaOH 和 Na2CO3含量的原理。4.了解混合指示剂的使用及其优点。二、实验原理：标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定 NaOH 标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为 其中只有一个可电离的 H+离子。标定时的反应式为:KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O邻苯二甲酸氢钾用作为基准物
2、的优点是：易于获得纯品；易于干燥，不吸湿；摩尔质量大，可相对降低称量误差。用无水 Na2CO3为基准物标定 HCl 标准溶液的浓度。由于 Na2CO3易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的 Na2CO3时应预先于 180下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。NaOH 标准溶液与 HCl 标准溶液的浓度，一般只需标定其中的一种，另一种则通过NaOH 溶液与 HCl 溶液滴定的体积比算出。标定 NaOH 溶液还是标定 HC1，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。碱液中
3、 NaOH 和 Na2CO3的含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产中应用普遍。常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用 HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退去。由于酚酞的变色范围在 pH = 810，此时不仅 NaOH 完全被中和，Na2CO3也被滴定成 NaHCO3，记下此时 HCl 标准溶液的耗用量 V1。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时 NaHCO3被滴定成 H2CO3，HCl 标准溶液的耗用量为 V2（注意HCl 溶液的总的耗用量为 V1+V2） 。根据 V1、V2可以计算出试液中 N
4、aOH 及 Na2CO3的含量 x，计算式如下：XNaOH = 试VMcVVNaOHHCl)(21XNa2CO3 = 试VMcVCONaHCl 22 322式中，c浓度，单位为 mol/LxNaOH 或 Na2CO3的含量，单位为 g/LM物质的摩尔质量，单位为 g/mol:V溶液的体积，单位为 mL。双指示剂中的酚酞指示剂可用甲基红和百里酚蓝混合指示剂代替。甲基红的变色范围为 6.7(黄)8.4（红） ，百里酚蓝的变色范围为 8.0(黄)9.6(蓝)，混合后的变色点是 8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色，在 PH = 8.2 时为樱桃色，变色较敏锐。三、实验试剂HCl 溶液；固体碳酸钠；甲基橙指
5、示剂； 酚酞指示剂；混合碱样。 四、实验步骤1.HCl 溶液的配置及标定:粗配 0.5 mol/L HCl 溶液 500 mL 于试剂瓶中。准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消耗 2040mL0.5mol/L HCl 溶液计，请自己计算)，置于 3 只 250mL 锥形瓶中，加水约 30 mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以 0.5mol/L HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下 HCl 标准溶液的耗用量，并计算出 HCl 标准溶液的浓度 cHCl2.混合碱液的测定用移液管吸取碱液试样 10.00mL，加酚酞指示剂 12 滴，用已标定的 HCl 标准溶液滴定，边滴加
6、边充分摇动，以免局部 Na2CO3直接被滴至 H2CO3。滴定至酚酞恰好褪色为止，此时即为终点，记下所用标准溶液的体积 V1。然后再加 2 滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续以 HCl 溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为终点，记下所用 HCl 溶液的体积 V2。五、记录和计算1. HCl 溶液的标定。公式: cHCl=32322CONaHClCONa MVm称量瓶+NaCO3始g g g称量瓶+ NaCO3终g g gNaCO3的质量g g gHCl 初读数ml mlmlHCl 终读数ml ml mlVHCl ml ml mlcHCl个别测定的绝对误差相对平均偏差2.混合碱液的测定。V1 ml
7、mlmlV1+V2 ml ml mlcNaOHc NaCO3个别测定的绝对误差相对平均偏差思考题思考题1.溶解基准物 Na2CO3所用水的体积的量度，是否需要准确？为什么?2.用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？3.用 Na2CO3为基准物质标定 0.5mol/L HCl 溶液时，基准物称取量如何计算?4.用 Na2CO3为基准物质标定 HCl 溶液时，为什么不用酚酞作指示剂?5.碱液中的 NaOH 及 Na2CO3含量是怎样测定的?6.如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以 Na2Og/L 表示的总碱度的计算公式。7.试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?8.
8、有一碱液，可能为 NaOH 或 NaHCO3或 Na2CO3或其混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸 V1mL，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸 V2mL。根据 V1与 V2的关系判断该碱液的组成。关系组成V1V2V1V2V1=V2V1 = 0，V20V10，V2 = 09.有一磷酸盐试液，用标准酸溶液滴定至酚酞终点，耗用酸溶液的体积为 V1，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸溶液的体积为 V2。根据 V1与 V2关系判断试液组成。关系组成V1 = V2V1V2V1 = 0，V20V1=0，V2 = 010.某固体试样，可能含有 Na2HPO4和 NaH2PO4及惰性杂质.试
9、拟定分析方案，测定其中Na2HPO4和 NaH2PO4的含量。注意考虑以下问题:（1） 方法原理；（2） 用什么标准溶液；（3） 用什么指示剂；（4） 测定结果的计算公式。11.现有某含有 HCl 和 CH3COOH 的试液，欲测定其中 HCl 和 CH3COOH 的含量，试拟定一分析方案。实验实验 2 EDTA 的标定以及水的硬度及其测定的标定以及水的硬度及其测定(络合滴定法)一、目的1.学习络合滴定法标定 EDTA 标准溶液的浓度的方法。2.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。3.掌握 EDTA 法测定水的硬度的原理和方法。4.掌握铬黑 T 和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。
10、二、原理（1）乙二胺四乙酸(简称 EDTA，常用 HY 表示)难溶于水，常温下其溶解度为 0.2g/L（约0.OOO7 mol/L） ，在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为 120g/L，可配成 0.3mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH4.8，通常采用间接法配制标准溶液。标定 EDTA 溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgS047H20、Hg、Ni、Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中 CaO、MgO 的含量，则宜用 CaCO3为基准物。首先可
11、加 HCl 溶液，其反应如下：CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + C02 + H20然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至 pH12，用钙指示剂，以 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。其变色原理如下：钙指示剂(常以 H3Ind 表示)在水溶液中按下式离解:H3Ind2H+ + HInd2在 pH12 的溶液中， HInd2离子与 Ca2+离子形成比较稳定的络离子，其反应如下；HInd2 + Ca2+= CaInd + H+纯蓝色 酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用 EDTA 溶液滴定时，由于EDTA
12、能与 Ca2+离子形成比 CaInd络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近 CaInd络离子不断转化为较稳定的 CaY2络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下:CaInd- + H2Y2 + OH-CaY2+ HInd2 + H20酒红色 无色 纯蓝色用此法测定钙时，若有 Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为 pH12 时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀)，则 Mg2 十离子不仅不干扰钙的测定，而且使终点比 Ca2+离子单独存在时更敏锐。当 Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色到纯蓝色，当 Ca2+离子单独存在时则由酒红色到紫蓝色。所以测定单独存在的 Ca2+离子时，常
13、常加入少量 Mg2+离子。EDTA 溶液若用于测定 Pb2+、Bi3+离子，则宜以 ZnO 或金属 Zn 为基准物，以二甲酚橙为指示剂。在 PH56 的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与 Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA 与 Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用 EDTA 溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离了出来，溶液由紫红色变为黄色。络合滴定中所用的水，应不含 Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。（2）一般含有钙、镁盐类的水叫硬水（硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于 5、6 度的，一般可称软水） 。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度水中含有钙、镁的酸式碳
14、酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性。其反应如下：Ca(HCO3)2 CaCO3(完全沉淀) + H2O + C02Mg(HCO3)2 MgCO3(完全沉淀) + H2O + C02永久硬度水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀(但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢)。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为镁硬“，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。水中钙、镁离子含量，可用 EDTA 法测定。钙硬测定原理与以 CaCO3为基准物标定 EDTA标准溶液浓度相同。当 PH12 时，Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2CaInd-(红色) + H2Y2- +
15、OH- CaY2-(无色) + HInd2-(兰色) + H2O总硬则以铬黑 T 为指示剂，控制溶液的酸度为 pH10，以 EDTA 标准溶液滴定之。即：当 PH10 时，M-EBT(红色) + EDTA M-EDTA + EBT(兰色)由 EDTA 溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即为镁硬。水的硬度的表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同：有将水中的盐类都折算成CaCO3而以 CaCO3的量作为硬度标准的。也有将盐类合算成 CaO 而以 CaO 的量来表示的。本书采用我国目前常用的表示方法:以度（）计，1 硬度单位表示十万份水中含 1 份Ca0，1=10ppm CaO（ppm 为百万分之几，为 parts per miIlion 的缩写） 。硬度（）5101000水VMVcCaOEDTAEDTA式中: EDTA 标准溶液的浓度（单位：mol/L） ；EDTAc滴定时用去的 EDTA 标准溶液的体积(单位：mL)；EDTAV若此量为滴定总硬时所耗用的，则所得硬度为总硬；若此量为滴定钙硬时所耗用的，则所得硬度为钙硬；水样体积(
