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1、实验五 由海盐制备试剂级氯化钠,【一、实验目的】,1掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作;2学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。,【二、实验原理】,海盐(粗食盐)中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、 Fe3+ 、 SO42 、 CO32等可溶性杂质离子,还含有泥沙等不溶性杂质。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法,选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。,1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,生成BaSO4沉淀。SO42+ Ba2+ BaSO4 过滤除去BaSO4沉淀 。2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+ 、 F
2、e3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。Ca2+ + CO32CaCO3Mg2+ + 2OH Mg(OH)24Mg2+ + 4CO32 + H2OMg(OH)2MgCO3 +CO2 Fe3+ + 3OH Fe (OH)3Ba2+ + CO32BaCO3 过滤除去沉淀。,3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的 NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,因同离子效应, NaCl晶体析出。粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用,仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大,随温度的变化较大,且含量少,在蒸发浓缩食盐滤液时,NaCl结晶析出,KCl仍留在
3、母液中而被除掉。,【三、基本操作】,由海盐制备试剂级氯化钠,就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为:溶解、过滤、蒸发、结晶(重结晶)等基本操作。,(一)固体溶解,1、将固体物质溶解于某一溶剂时,通常要现选择合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解,可选择加热, 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热(用水浴)方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时,应先在洁净干燥的研钵中把固体研细后溶解。,(二)固液分离方法,固液分离的方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。1、倾析法:当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒
4、较大,静止后能很快沉降于容器的底部时常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后,如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法,倾去溶液。如此反复操作两二遍即能将沉淀洗涤干净。,2、过滤法,过滤是最常用的分离方法之。当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上,称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液称做滤液。常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。,(1)常压过滤,选择滤纸:滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。 选择漏斗:普
5、通漏斗有长颈和短颈两种,同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。,滤纸的折叠及使用:,先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图),然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角, (目的一使滤纸易于漏斗壁密和,其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣)用洗瓶中的少量水润湿滤纸,轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。,过滤:,漏斗应放在漏斗架或铁架台上,并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液,后转移沉淀。倾倒溶液时,应使玻璃棒放于三层滤纸上方,漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。,洗涤沉淀,如果沉淀需要洗涤,应
6、待溶液转移完毕,用洗瓶吹水,螺旋洗涤,不可让水吹到沉淀上。,(2)减压过滤,特 点:过滤彻底,速度快。 所用仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵 装置:如图所示:布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。,滤纸的使用,将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内,滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸,使滤纸紧贴在漏斗底部。 注意事项: a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。 b、吸滤瓶中液面接近支管口时,应取出滤液,再减压过滤。 c、洗涤沉淀时,应减缓抽滤速度。 d、如果过滤的溶液具有腐蚀性,此时可用磨砂漏斗。,(3)热过滤,某些溶质在溶液温度降低时,易成晶体析出,为了
7、滤除这类溶液中的难溶性杂质,通常使用热过滤。 (如图示),注意事项:,3、离心分离,当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时,把溶液及沉淀放入离心试管中,在离心机中进行分离。,(1) 分离操作时,把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内,盖好离心机上盖,然后缓慢启动离心机,再逐渐加速,由慢到快,缓慢操作。离心完毕,等离心机自然停止后,打开上盖,取出离心试管。 (2)洗涤沉淀用滴管小心地取出上层清夜,用滴管吹水,将沉淀全部吹起,搅拌,然后再进行离心分离。如此重复操作34次即可。,(三)蒸发(浓缩),为了使溶质从溶液中析出晶体,常采用加热的方法使水分不断蒸发,溶液不断浓缩从而
8、析山晶体的方法为蒸发。 注意事项: 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的23。以防液体溅出。如果液体量较多,可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小,不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。,(四)结晶(重结晶),结晶是提纯固态物质的重要方法之一:通常有两种方法,一种是蒸发法,即通过蒸发或汽化,减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的
9、物质(如氯化钠)。另一种是冷却法,即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体,这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。,【三、实验步骤】,1、 NaCl的精制:用台秤称取10g粗食盐,倒入100ml烧杯中,加入35 ml水,加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加1.52mL 1 molL1的BaCl2溶液,继续加热煮沸3 min,将烧杯从石棉网上取下,静置待沉淀沉降后,在上层清液中,加2滴l molL1 BaCl2溶液。如果出现混浊,表示 SO42离子尚未除尽,需继续滴加 BaCl2溶液,以除去剩余的SO42离子。如果不混浊,表示SO42已除去。趁热过滤,弃去沉淀。保留滤液。
10、,2、将所得滤液加热至沸,在滤液中加入1 mL 2 molL1 NaOH溶液,滴加4 5 mL 1 molL1 Na2CO3溶液,至沉淀完全为止。(检验方法?)过滤,弃去沉淀。除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。3、在滤液中逐滴加入2 molL1 HCl,加热,并不断搅拌,赶尽CO2,至溶液的 pH值约为1。(用pH试纸检验)。,2、 气体发生装置的安装和操作:,(1)按要求把装置装好,检查气密性。 (2)称取20g化学纯的NaCl,装入蒸馏烧瓶内;滴液漏斗 内装入20mL浓硫酸。打开悬塞,慢慢将浓硫酸滴入蒸馏烧瓶 中。注意控制加热温度,勿使反应进行过猛。 (3)缓冲瓶防止溶液倒吸;有尾气吸收装置。 (4)装置的拆卸与安装顺序相反。,3、把产品抽干,用少量95%的乙醇洗涤。 4、把NaCl晶体转移到蒸发皿上,在石棉网上小火烘干,冷却至室温。5、称量,计算产率。产率实际产量/理论产量,【四、实验习题】,