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1、纤维素在 BmimCl离子液体及其溶液中的溶解 一、 实验原理 纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分，它是地球上最丰富的天 然生物质资源，广泛存在于棉花、甘蔗、木材等大多数的植物中，同时也是一种重要的工业原 料，可以用于造纸、塑料、建材及医药等方面。由于其再生速度比化石燃料快，具有可再生、 含硫量低、二氧化碳零净排放等特点，被誉为是替代化石能源、解决能源危机的一种可行方案。 但是常温下，由于纤维素分子内存在大量复杂的氢键，纤维素既不溶于水，又不溶于一般的有 机溶剂，如酒精、乙醚、丙酮、苯等，它也不溶于稀碱溶液中。这成为纤维素转化利用中的最 大局限之一。近年来发展了几类纤维素
2、溶剂体系，存在溶解能力不强、不稳定、有一定毒性、 不易回收、价格昂贵等缺点。因此，新型纤维素溶剂的开发显得尤为重 要。 离子液体(Ionic Liquids, ILs) 是近几十年来在 “ 绿色化学 ” 的框架下 发展起来的全新的介质和“ 软” 功能材料，它是指在室温下或100 C 温 度条件下呈现液态的、 基本由阴阳离子所组成的盐， 也称为低温熔融盐。 与传统的有机溶剂相比，离子液体具有许多卓越的性质：(1)液体状态温 度范围宽，且具有良好的物理和化学稳定性；(2)蒸汽压极低， 不易挥发 ； (3) 电化学稳定性高，电化学窗口较宽；(4)对大量的无机和有机物质都 表现出良好的溶解能力，且具有
3、溶剂和催化剂的双重功能，可作为许多化学反应溶剂或催化活 性载体； (5)具有较强的极性可调性和结构可设计性等。这使得离子液体在催化、合成、分离、 电化学、纳米材料、分子自组装、CO2或SO2捕集、生物质转化利用等方面表现出优良的应用性 能，因而离子液体被誉为可替代传统有机溶剂的新型绿色溶剂，成为世界各国学术界和化工界 的一大研究热点。而离子液体这些优异的理化特性使之有可能成为优良的纤维素溶剂。 本实验选取了一种经典的离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑氯（ BmimCl）为研究对象，探究其 对微晶纤维素的溶解性能，同时考量并分析助溶剂水和DMSO的存在对溶解性能的影响。二、药品 微晶纤维素， N-
4、甲基咪唑，氯代正丁烷，二甲亚砜（DMSO） 、蒸馏水三、仪器及设备 恒温磁力搅拌器、干燥箱、电子分析天平、电导率仪 圆底烧瓶（ 250ml） 、离心管（ 10ml） 、小烧杯（ 100ml） 、锥形瓶（ 250ml） 、量筒（ 50ml） 、磁子、 表面皿、标签纸等 四、实验内容： 1、制备 BmimCl 离子液体2、纤维素在离子液体水溶液中的溶解 3、纤维素在 BmimCl/ DMSO 溶液溶解 4、测定不同浓度的BmimCl/ DMSO 溶液的电导率 五、具体操作步骤： 1、纤维素在离子液体 +水溶液中的溶解：称取离子液体若干（约5g）于圆底烧瓶中， 80 度（加 热套电压约为 50V）加
5、热且磁力搅拌，加入与离子液体等质量的蒸馏水，在其中加入定量的 微晶纤维素约1.0g， （准确记录称量的离子液体及纤维素的质量，纤维素用称量纸称量），5 分钟之内将纤维素分3-4 次加入圆底烧瓶中 ，磁力搅拌 1h， 2、搅拌期间，计算配制9 份 BmimCl/ DMSO 溶液所需的离子液体和DMSO 的质量： （先计算出每一份溶液对应的质量分数，令每份溶液的总质量为3g，再分别计算出需要称量离 子液体和 DMSO 的质量） 溶液标号x(BmimCl) W(BmimCl) m(BmimCl) m(DMSO) 1 0.1 2 0.2 3 0.3 4 0.4 5 0.5 6 0.6 7 0.7 8
6、0.8 9 0.9 3、搅拌结束后，两位同学分别进行4、5 步。 4、10:00 点，同学 1 停止搅拌，将圆底烧瓶中的产品取出，进行高速离心分离15 分钟，上层清 液为离子液体纤维素溶液，（倒在准备好的回收瓶里），下层沉淀为未溶解的纤维素，下层 沉淀取出加去离子水冲洗（由于纤维素不溶于水，而离子液体溶于水，所以这样做是为了洗 去粘着在纤维素表面的离子液体） ，玻璃棒搅拌使之混合均匀，再次离心分离，上层清液回 收，下层沉淀再加去离子水，重复 3 遍（这一步要重复三遍，否则离子液体洗不掉，影响结 果） 。最后将下层沉淀用玻璃棒转移到在表面皿1（提前称量表面皿的质量）上，放在100 干燥箱中烘干，
7、（玻璃棒也要放于烘干箱中一起烘干），11:00开始烘干 5、10:00 点，同学 2 进行 BmimCl/ DMSO 溶液溶解纤维素的过程：称取离子液体（约5g）于另 一支 250ml 圆底烧瓶中，小于50V 加热且磁力搅拌，在其中加入定量的微晶纤维素约1.0g， （准确记录称量纤维素的质量） ，5 分钟之内将纤维素分3-4 次加入圆底烧瓶中， 搅拌 10mim 之后再加入与离子液体等质量的DMSO，磁力搅拌 1h， （10:00-11:00） 。 6、11:00，同学 2 继续做 BmimCl/ DMSO 溶液溶解后的离心分离：取出步骤5 的产品进行高速 离心分离 15分钟，上层清液为离子液
8、体+DMSO 纤维素溶液，（倒在准备好的回收瓶里）， 下层沉淀为未溶解的纤维素，下层沉淀取出加适量去离子水，玻璃棒搅拌使之混合均匀，再 次离心分离，上层清液回收，下层沉淀再加去离子水，重复 3 遍（是为了洗去粘着在纤维素 表面的 DMSO) 。 最后将下层沉淀用玻璃棒转移到在表面皿2 （提前称量表面皿2 的质量）上，放在 100干燥箱中烘干，（玻璃棒也要放于烘干箱中一起烘干），11:45 开始烘干。 *中饭，留 1 同学值班，下午两点开始实验* 1、在样品管 (离心管 )中采用电子分析天平称重法配制BmimCl/ DMSO 溶液。 2、BmimCl/ DMSO 电导率的测定：测定室温下每一份溶
9、液以及纯离子液体的电导率。 3、将烘干的表面皿1 和 2 取出，分别称重，即为未溶解的纤维素，计算纯离子液体和溶液的溶 解率， 溶解率 =（纤维素总质量 -未溶解纤维素质量） /离子液体质量 。 4、整理好实验台，实验结束。 六、数据处理1、纯离子液体与溶液的溶解率对比表 1 各体系在 80 C 的纤维素溶解率 Table 1 the solubility of cellulose in different systems BmimCl/H2O BmimCl/DMSO 溶解率2、BmimCl/DMSO 溶液不同浓度的电导率表 2 BmimCl/DMSO 溶液不同浓度的电导率 Table 1 t
10、he solubility of cellulose in different systems 3、利用电导率的变化分析 纯离子液体和 BmimCl/DMSO 溶液溶解率有差异的原因。 七、注意事项 1、氯代正丁烷和氮甲基咪唑远离电热套 2、使用过的圆底烧瓶放在干燥器上烘干 3、离心之后的上层清液回收（可再向其中加水，观察现象） 4、准确记录每次称量的离子液体及纤维素的质量 5、烘干结束后，表面皿温度过高，小心取拿 6、两个表面皿都需要提前称重本实验结果的解释：离子液体能够溶解纤维素，是由于离子液体中的阴离子能够与纤维素中的-OH 形成氢键，减弱 了纤维素自身的分子内氢键。当水存在时，水也可以与离子液体形成氢键，因此水和纤维素是 竞争关系，不利于纤维素与离子液体的作用，因此水的存在不利于纤维素在离子液体中的溶解， 会降低溶解率；而 DMSO 能够促进离子液体电离出更多的离子， （从测量的离子液体 +DMSO 溶 液的电导率增大可以看出） ，解离出的阴离子就可以与纤维素作用，因此DMSO 有利于纤维素 的溶解，离子液体 +DMSO 体系的溶解率较高。x(BmimCl) / S.cm-1x(BmimCl) / S.cm-1
