1 实 验 项 目 指 导 书实验课题能力训练项目 4:室内空气中甲醛的测定--AHMT 比色法实验任务 和目的理解 AHMT 分光光度法测定甲醛的原理; 掌握 AHMT 法测定室内空气中甲醛的浓度; 学会分光光度计的使用和操作实验设备 和工具1. 气泡吸收管:有 5mL 和 10mL 刻度线 2. 空气采样器:流量范围0~2L/min 3. 具塞比色管: 10mL 4. 分光光度计:具有550nm波长,并配有 10mm 比色皿实 验 内 容1.溶液的配制和甲醛标准贮备溶液的标定; 2. 用装有气泡吸收管的大气采样器采样,并用AHMT 比色法测定甲醛浓度实验步骤 、 方法1. 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000mol/L]的标定 2. 甲醛标准贮备溶液的标定: 取 2.8m L甲醛溶液 (含甲醛 36%-38%)于 1L 容量瓶中,加 0.5 m L 硫酸并用水稀释至刻度,摇匀其准确浓度用碘量法标定 3. 甲醛标准溶液的配制: 用时取上述甲醛贮备液, 用吸收液稀释成 1.00 m L 含 2.00 μg甲醛 即临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含 10μg 甲醛, 立即再取此溶液 20.00mL, 加入 100mL 容量瓶中,加入 10.00mL 吸收原液,用水定容至 100mL, 此液 1.00mL 含 2.00μg 甲醛,放置 30min 后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h 4. 采样:用一个内装 5m L 吸收液的气泡吸收管, 以 1.0 L/min 流量,采气 20L 并记录采 样时的温度和大气压力填写室内空气采样记录表 5. 分析步骤 ① 标准曲线的绘制:取7 支 10m L 具塞比色管,按下表制备标准色列管 表 1 甲醛标准色列管 管号0 1 2 3 4 5 6 标准溶液 / mL 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 吸收溶液 / mL 2.0 1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4 甲醛含量 / μg0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2 实验步骤 、 方法各管加入 1.0 mL 5 mol/L 氢氧化钾溶液, 1.0 mL 0 .5% AHMT 溶液,盖上管塞,轻轻 颠倒混匀三次,放置20min加入 0.3mL 1.5 %高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min用 10mm比色皿,在波长550 nm下,以水作参比,测定各管吸光度以甲醛含量为横坐标, 吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定计算 因子 Bs( μg/ 吸光度 ) ② 样品测定 采样后,补充吸收液到采样前的体积。
准确吸取2mL 样品溶液于 10mL 比色管中,按 制作标准曲线的操作步骤测定吸光度 在每批样品测定的同时,用2mL 未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白值测定2 6. 结果计算 ①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中: V0 ——换算成标准状态下的采样体积,L; V ——采样体积, L; T0 ——标准状态的绝对温度, 273K; T ——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t + 273) K;P0 ——标准状态下的大气压力, 101.3kPa; P ——采样时采样点的大气压力,kPa ② 空气中甲醛浓度按以下公式计算式中 c——空气中甲醛浓度, mg/m3;A ——样品溶液的吸光度; A0 ——试剂空白溶液的吸光度; Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/ 吸光度; V0 ——标准状况下的采样体积,L; V1 ——采样时吸收液体积, mL; V2 ——分析时取样品体积, mL7. 根据国家标准 GB/T 18883 中甲醛浓度限量,对室内环境进行评价考 核 办 法课堂考核学生掌握实验技能的程度(见附表5) ,学生应撰写实验报告编制人:贺小凤编制时间: 2009年 9 月 2 日000PPTT VV2100)(VVVBAAcS3 附表 1 硫代硫酸钠标准溶液的标定溶液配制日期:标定日期:计算公式: Vc00.251000.0Na2S2O3标准溶液体积测定次数V/ mL平均值 / mL 1 2 填表人:校核人:审核人:附表 2 甲醛标准贮备溶液的标定溶液配制日期:标定日期:计算公式:Na2S2O3标准溶液体积测定次数V1/ mLV2/ mL1 2 平均值 / mL 填表人:校核人:审核人:2015)(21MVVc4 附表 3 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛的标准曲线记录表标准曲线名称:标准溶液来源:适用项目:方法依据:曲线编号:测定波长:参比溶液:比色皿厚度:仪器型号:仪器编号:绘制日期:管号0 1 2 3 4 5 6 标准溶液 /mL 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 吸收溶液 /mL 2.0 1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4 甲醛含量 / μg0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2 吸光度 A 标准曲线以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线线性回归方程y = a + bx = 计算因子BS = 填表人:校核人:审核人:附表 4 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表样品名称:方法依据:采样日期:仪器型号:仪器编号:分析日期:测定波长:参比溶液:比色皿厚度:计算公式:样品测定次数1 2 3 平均值样品吸光度A空白吸光度A0A- A0样品的浓度 /(mg/m3) 填表人:校核人:审核人:2100)(VVVBAA cS5 附表 5 AHMT 分光光度法测定室内空气中的甲醛技能考核标准序号内容操作评分分值得分1 仪器和设备的准备1.气泡吸收管3 2 2.空气采样器3 3 3.具塞比色管3 4 4.比色皿3 5 试剂和材料的准备1.吸收液的配制4 6 2.KOH 溶液( 5 mol/L )的配制3 7 3.AHMT 溶液 (0.5%) 的配制4 8 4.高碘酸溶液(1.5%)的配制4 9 5.碘酸钾标准溶液(0.1000mol/L )的配制4 10 6. 碘溶液 [c( 21I2) = 0.1000 mol/L] 的配制4 11 7.硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定7 12 8.甲醛标准溶液的配制和标定7 13 采样1.布点3 14 2.大气采样器的使用和操作4 15 3.采样流量控制3 16 4.采样环境记录3 17 绘制标准曲线1.制备标准色列管8 18 2.分光光度计的使用和操作、比色测定6 19 3.绘制标准曲线4 20 样品测定1.取样5 21 2.样品测定、试剂空白值测定5 22 计算1.计算因子3 23 2.甲醛浓度4 24 3.测定结果的精密度3 总得分100 采样时间 / min 采样体积 / L 采样温度 / C 大气压力 / kPa 标准采样体积 3.1012732730PtVV标准曲线方程相关系数计算因子A A 平均值A0甲醛浓度 / ( mg/m3)2100)(VVVBAA cs评分人(签字)日期:核分人(签字)日期:6 。