高分子物理实验必备复习材料

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1、一、浊点滴定法测定聚合物的溶解度参数1、测定聚合物溶解度参数的实验方法 有：黏度法、交联后的溶胀平衡法、反相色谱法和浊点滴定法等，实验用浊点滴定法2、溶解度参数是表示物体混合能与相互溶解的关系：2/1)(VE，单位3/ cmJ，根据溶解度参数的定义，溶解度参数应为“内聚能密度”的平方根原理： 浊点滴定法是在两元互溶体系中，如果聚合物的溶解度参数p在两个互溶的溶剂s值的范围内，就可调节这两个互溶混合溶剂的溶解度参数sm，使sm与p很接近。只要把两个互溶的溶剂按照一定的百分比配成混合溶剂，该混合溶剂的溶解度参数sm可以近似地表示成：2211sm3、混合溶剂的溶解度参数sm：2211sm，1，2分别

2、是混合溶剂中组分1 和组分 2 的体积分数。1、2为混合溶剂中组分1 和组分 2 的溶解度参数。4、聚合物的溶解度参数p：2mlmh p，式中，mh为高溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液在混浊点时混合溶剂的溶解度参数；ml为低溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物的混浊点时混合溶剂的溶解度参数。5、试剂 ：三氯甲烷，正戊烷（ml） ，甲醇（mh） ，聚苯乙烯（PMMA ，溶于三氯甲烷）6、注意事项：（1）溶解 PMMA 时，PMMA 与 CHCl3 要充分混匀，防止滴定时容易出现浑浊； （2）所用试剂为有机溶剂，故滴定管塞口不能涂凡士林，以免污染试剂；（3）读数时视线要与凹液面相平； （4）判定终点时，要

3、将试剂对着阳光，以便判定终点；（5）CHCl3有挥发性，故在配制试样和移取过程中要准确迅速，防止其挥发，造成浓度变化，且其有剧毒，用完应回收，不可随意倾倒。7、浊点 滴定法测定 聚合物溶解度参数时候，根据什么原则选择溶剂和沉淀剂？溶剂与聚合物的溶解度参数相近，能否保证二者相溶？为什么？答： 对非极性溶剂，根据相似相溶原理，对极性溶剂，根据溶剂比原则来选择溶剂和沉淀剂。溶剂与聚合物的溶解度参数相近，不能保证二者相溶，对非极性溶液与溶质相互混合时，可不考虑物质的极性，根据相似相溶来量化，对于稍有极性的聚合物的溶解，)()(2 212 2121WWVHmm，故对于极性的聚合物，不但要求它有溶剂的溶解

4、度参数，非极性部分相接近，还要求极性部分也接近，否则不能溶解二、 用旋转黏度计测定聚合物浓溶液的流动曲线1、按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体两大类。理想流体在流动时无阻力，故称为非黏性流体。实际流体流动时有阻力和摩擦力（或称剪切应力），故又称为黏性流体。根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系，黏性流体又可分为牛顿流体和非牛顿流体。2、剪切应力： dyduAF /，式中， du/dy 为剪切速率，用表示；为比例常数，称为黏度系数，简称为黏度。3、以剪切应力对剪切速率作图，所得的图线称为剪切流动曲线，简称为流动曲线：牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点一直线，其斜率即为黏

5、度，即牛顿流体的剪切应力和剪切速率之间的关系完全服从于牛顿黏性定律：，水、酒精、醇类、酯类、油类都属于牛顿流体。凡是流动曲线不是直线或虽为直线不通过坐标原点的流体，都称之为非牛顿流体。此时黏度随剪切速率的改变而改变，这时将黏度称为表观黏度，用a来表示。聚合物浓溶液、熔融体、悬浮体、浆状液等大多属于此类。4、Ostwald 幂律定律：nk，式中， n 为流动幂律指数，k 为稠度系数（常数） 。幂律定律在表征流体在黏弹性上的优点是通过n 值大小能判定流体的性质。n1,为胀塑性流体； n编号二（ PMMA50% ）编号一（ PMMA75% ） ；6、紫外分光光度计测高聚物的结构和组成，受到哪些限制？

6、答：（1）聚合物的光子吸收波长应在 200nm 到 400nm 之间， 因为这一区间的紫外光能通过空气和石英玻璃；（2）高聚物中光子有n* 跃迁，若是*跃迁，分子中要存在多个双键构成的共轭体系，使吸收数值出现在近紫外区； （3）高聚物消光系数值高且重复性好。7、进行紫外光谱测定是否可用一般玻璃器皿 ？为什么？答： 不可以。 因为进行紫外光谱测定时，其测定范围在200-400nm 之间，而在这一区间，紫外光谱能通过空气和石英玻璃，不能通过一般的玻璃器皿，所以进行紫外光谱测定应用石英。五、粘度计的动能校正1、液 体 粘 度 计 算 公 式 ：tBtA，AB为 粘 度 计 的 仪 器 常 数 。 从

7、)1(122 00tttt r式可知，值越大，流出时间t0越短，则动能校正值就越大。2、影响因素：温度，仪器的干净程度，流出时间，仪器：乌式粘度计3、温度的影响】 ：温度越高，液体流速越大4、注意事项 ： （1）应用此法测定时，一定要注意严格控制温度，否则不易测准；（ 2）所用黏度计必须洗净，有时有微量灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差； （3）粘度计要垂直放入恒温槽中；（4）恒温槽搅速要合适，以免产生振动，影响测定结果。5、如何从高分子溶液的相对粘度 对浓度作图进一步理解在纯溶剂流出时间比较短时进行动能校正的必要性答：纯溶剂流出时间小于100s 时，

8、液体在毛细管流动，其促使流动的重力并非全部用于克服液体对流动的粘滞阻力，还有一些用以流动毛细管的动能，即在极稀高分子溶液中高分子溶质会吸附毛细管管壁上导致毛细管半径减少和界面性质改变，对测定相对粘度影响很大， 作相对粘度浓度图外推所得的比浓粘度误差大，故需进行动能校正，以确保对相对粘度的测定的影响消除。6、要做好此实验，测定的关键是什么 ？答： （1）所用粘度计必须洗净，以免微量灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。（2）粘度计必须垂直放入恒温槽中，使球1 完全浸入水中； （3）恒温槽搅速应调节合适，不致产生剧烈震荡；（ 4）恒温槽水浴温度必须严格控制，

9、误差不得超出05.0度7、确定粘度计的仪器常数A、B 有三种方法： （1） 用一种粘度计已经精密测定的标准液体在两个或两个以上不同的温度下测定流出时间。应用此法测定时，一定要注意严格控制温度，否则不易测准。 （2）用两种或两种以上不同标准液体在同一温度下测定流出时间。标准液体在选取根据是易于纯化，粘度已经精密测定。要求所选取的一种标准液粘度较大，在所用粘度计中动能校正项极小；另一种标准液体则选取粘度较小的，使之在所用粘度计中动能校正项较大。 （3） 用同一种标准液体在同一温度下，在流出液体柱上施加不同的外压力测定流出时间。本实验选取用第一种方法，用纯水作标准液体在不同温度下测定流出时间，确定仪

10、器常数A、B 值。六、聚合物的热重分析1、现代热重分析仪一般由4 部分组成， 分别是电子天平、加热炉、 程序控温系统和数据处理系统（微计算机） 。2、热重分析 （TGA ） 是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样的失重的一种动态方法。此外， 也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定，应用 TGA 可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。3、

11、TGA 谱图是由试样的质量残余率Y（%）对温度T 的曲线（称为热重曲线，TG）和 /或试样的质量残余率Y（ %）随时间的变化率DY/dt （%/min）对温度T 的曲线（称为微商热重法， DTG）组成4、热重分析法的实验结果也受到一些因素影响，加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响TG 曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类：（1）仪器因素：升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状，电子天平的灵敏度以及坩埚材料。（2）样品因素：样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等七、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定1、应力是指拉伸力引起的试样内部单位截面上产生的内力；应变

12、是指试样在外力作用下发生形变时。曲线是应力应变曲线2、拉伸强度计算：断裂强度t的计算)(10)/(4PabdPt，式中P最大破坏载荷， N；b试样宽度，cm；d试样厚度，cm。断裂伸长率t的计算%100/)(00LLLt，式中 L0试样的初始标线间的有效距离， cm；L试样断裂时标线间的有效距离，cm。杨氏模量tttgE/（pa）2、图中 a 点为弹性极限，a为弹性（比例）极限强度，t为弹性极限伸长。在a 点前，应力 -应变服从虎克定律：E。曲线的斜率E 称为弹性（杨式）模量，它反应材料的硬性。y 为屈服点，对应的y和y称屈服强度和屈服伸长。材料屈服后，可在t 点处，也可在t，处断裂。因而视情

13、况，材料断裂强度可大于或小于屈服强度。t（或t，）称断裂伸长率，反应材料的延伸性。 从t的大小， 可以判断材料的强和弱；而从t的大小， 更正确地讲是从曲线下 的面积大小，可判断材料的脆性和韧性4、实验仪器：数显电子拉力试验机；实验影响因素：材料的组成、化学结构及聚态结构，应力 -应变实验所得的数据也与温度、湿度、拉伸速度有关，因此，应规定一定的测试条件。5、模量：大硬，小软；屈服强度（或断裂强度）大强，小弱；断裂伸长：大韧，小脆；软而弱：如聚合物凝胶；硬而脆，如PS、 PMMA 、固化酚醛树脂；硬而强：如硬PVC 和 PS 共混体，硬PVC；软而韧，如橡皮，增塑的PVC 、PE、PTFE；硬而

14、韧：如尼龙、醋酸纤维素、PC、PP 6、注意事项：（1）为了仪器的安全，测试前应根据自己试样的长短，设置动梁上下移动的极限； （2）夹具安装应注意上下垂直在同一平面上，防止实验过程中试样性能受到额外剪切力的影响； （3）对于拉伸很小伸长的试样，可安装微型变测量仪测量伸长。7、如何根据聚合物材料的应力-应变曲线来判断材料的性能 ？在拉伸实验中，如何测定模量？答：（1）A、屈服极限：表示材料承受最大载荷的能力，就是ys，越高越好；B、强性极限强度：反应材料的强度，越大，材料强度越大；C、断裂伸长率：反应材料的延伸性，越大，韧性越大；D、曲线下的面积S：反应材料的脆性和韧性，S越大，韧性越大；E、弹性（杨氏）模量E：反应材料的硬度，E 越大，硬度越大；根据以上参数，归纳各种不同类型聚合物的应力应变曲线主要有以下五种（2）在弹性极限时， 应力 应变曲线服从胡克定律，此时斜率极为模量，可以从电子拉力机打印出的应力 应变曲线中得到。