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1、内部培训,16/12/7,培训内容,1.分析天平的使用与称量 2.有效数字与数字修约 2.检出限的计算和报告书相关要求,第一部分,分析天平的使用与称量,分析天平的使用前准备1,分析天平使用前准备2,1.量程选择与切换：0.1mg;0.01mg;0.001mg。 2.取样量应尽量减小称量引入的不确定度： 15mg(0.1mg) UREL=0.82% 8mg(0.01mg) UREL=0.16% 15mg(0.01mg) UREL=0.09% 30mg(0.01mg) UREL=0.041% 3.天平的检查与量器的选择：天平应洁净(毛刷、绸布、无水乙醇)、水平、零点归零；适宜的量瓶(推荐25、50
2、、100ml)或称量管。,天平的使用,1.天平自检：自校准与外部校准，临用前建议自检。天平AL-204每天自校准。砝码不许手触碰。搬运需校正。 2.减量法与增量法的选择：减量法能连续称量若干样品；需准确称量的供试品，常用增量法。 3.称量腐蚀、挥发性物品：量瓶封紧，尽量快速称量，注意不要洒落污染天平及天平台。 4.同一试验应在同一天平上称量，以免产生称量误差。 5.带静电物品的称量：电子天平应使用静电阱或除静电装置。 6.电子天平不能称量磁性物品。,电子天平的使用步骤,1.查看水平，电源，开启显示器。 2.校准。 3.调零。 4.称量。样品位置。手套、口罩，天平外称量。等待时关闭天平门。注意不
3、过载。 5.称量完毕，调零或关机。,操作错误,称量纸,1.材质一般为硫酸纸，是天平在称某些固体样品或粉剂样品时专门使用的纸张，可以用来避免称量的物质对天平造成损害，也可以减少称量物质在称量过程中的损耗，减少实验误差。 2.规格：7.5cm7.5cm；10cm10cm不等 3.优点：质地坚实、密致而稍微透明，具有对油脂和水的渗透抵抗力强，不透气。重量轻，天平负荷小。 4. 缺点：只能减重称量；只能称取固体；解决不了静电干扰问题，易洒落；不能重复使用。,称量舟,优点：有些样品带静电；有些样品转移时粉末易随溶剂往上蔓延。玻璃称量舟能够较好的解决这类问题，使样品转移时不受损失，能稳定地样品转移。塑料材
4、质的称量舟，对于有些样品会有吸附，所以不用来直接称量，只用来取样。塑料材质一般一次性使用。,称量舟的优势,称量需三种器具,称量需两种器具,称量舟,1. 小称量舟：适用于十万分之一天平称量毫克级样品，定量转移适用于10mL以上的容量瓶，且称量舟的漏斗颈口在容量瓶的磨口处以下，不会粘样品。 2. 中号或大号称量舟：适于测卡氏水分等分析方法称样用，推荐使用。勺或称量纸称量样品易洒到内壁上。缺点：对于易吸潮样品，易结块。玻璃称量舟内部不易清洗干净。,称量勺,称量勺,1.材质多样，规格多样，可按需使用。对于粘稠样品为首选称量器具。 2. 可重复使用，钢勺难发生交叉污染。塑料材质推荐一次性使用。 3. 环
5、境湿度低时易起静电，使称量样品飘散，此时应与除静电装置配合使用。 4.注意交叉污染，根据样品性质选择药勺材质。,其他称量器具,1.滴管 2.注射器 3.称量瓶 4.玻璃棒 ,第二部分,1.有效数字2.数值修约3.称量应注意的有效数字原则4.相关函数,有效数字和数值修约相关法规,国标：GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 中国药典2015版四部：凡例二十五条。,有效数字与数字修约的意义,准确的分析结果=准确的测量+正确的记录与计算 正确的记录与计算：正确地记录有效数字的位数，计算时合理地进行数值修约。,有效数字的定义,有效数字系指在操作中所能实际测量得到的有实际意义的
6、数值。它是由准确数字和最后一位或二位可疑数字组成。通常我们把通过直接读取获得的数字叫做准确数字，把通过估读获得的数字叫做可疑数字。 用50ml的滴定管滴定，滴定体积为23.45ml 2ml量筒，最小刻度0.02ml，读数1.012ml。,有效数字的位数,数据的位数不仅表示数量的大小，也反映出测量的精密程度。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。 计算所得的最后数值或测定读数均可按有效数字的修约规则进舍至规定有效位，取此数值与标准中规定的限度值比较，以判断是否符合规定的限度。,有效数字的位数,1.有效数字位数的确定方法：从该数左方第一
7、个非零数字算起到最末一个数字（包括零）的个数，它与小数点的位置无关。“前零不算后零算” 例1：7.652、76.52 、2.490、10.00 例2：32000、320，3.2，0.32 2.有效数字的首位数字为8或9时，其有效数可以多计一位。例如85%与115%，都可以看成是三位有效位数，99.0%与101.0%都可以看成是四位有效数字。,数值修约相关定义,数值修约：对拟修约数值中超出需要保留位数的舍弃，根据舍弃数来保留最后一位或最后几位数。 修约间隔：修约值的最小数值单位。属于确定修约保留位数的一种方式。修约间隔的数值一经确定，修约值即为该数值的整数倍。 如：指定修约间隔为0.1，修约值即
8、应在0.1的整数倍中取，即数值修约至小数点后一位。,修约规则1：四舍六入五留双,1.当尾数小于或等于4时，直接将尾数舍去。 2.当尾数大于或等于6时将尾数舍去向前一位进位。 3.当尾数为5，而尾数后面的数字均为0时，应看尾数“5”的前一位：若前一位数字此时为奇数，就应向前进一位；若前一位数字此时为偶数，则应将尾数舍去。数字“0”在此时应被视为偶数。 4.负数修约时，先按绝对值对数值进行修约，再加负号。,修约到小数点后2 位： 10.273110.27 16.777716.78 12.645012.64 18.275018.28 12.735012.74 21.84500021.84 -0.03
9、25 -0.03 -0.365 -0.36,修约规则1：四舍六入五留双,例子：15.4546，修约间隔为1。 正确做法：15.454615 错误做法：15.454615.45515.4615.516,修约规则2：不允许连续修约,修约规则2：不允许连续修约,隐蔽的连续修约： 香菇菌多糖片：标准规定总糖应不少于40.0%。多糖应不少于标示量的30%，单糖不得过标示量的10%。 样品测定结果：单糖8.6%9%；总糖：51.3% 多糖计算方式1：51.3%-8.6%=42.7%=43% 多糖计算方式2：51.3%-9%=42.3%=42% 哪个正确？其他类似情况？,修约规则2：不允许连续修约,隐蔽的连
10、续修约： 含量测定：限度要求90.0%110.0% 样品1：96.3592%96.36% 样品2：96.5437%96.54% 平均值：96.45%96.4% 如一步修约或多保留一位有效数字： （96.3592%+ 96.5437%)/2=96.451%=96.5% （96.359%+ 96.544%)/2=96.452%=96.5%,有效数字运算规则,1.先修约后计算 50.1+1.45+0.5812=50.1+1.4+0.6=52.1 2.先计算后修约：常用，如计算器，Excel。 50.1+1.45+0.5812=50.1+1.45+0.5812=52.131252.1如用计算器或软件进
11、行计算，应将结果经修约后再记录下来。 工作站给出的数据，可按有效数字修约原则修约后判定。,只进不舍： 1.相对标准偏差(RSD)、相对平均偏差等 2.检出限、定量限 3.不溶性微粒 4.不确定度计算结果,修约规则3：例外情况,Excel计算表格： 1. 只进不舍函数。 Roundup(A,1):进位修约至小数点后一位。 Roundup(0.002,1)=0.1 Roundup(0.322,1)=0.4 Ceiling(A,100):向上取整至100位。 Ceiling(44880,100)=44900 2. Round(A,1):四舍五入修约至小数点后一位 Round(0.002,1)=0.0
12、,修约计算：相关函数,四舍六入五成双-EXCEL Visual Basic计算模块 1.按ALT+F11或选择工具宏Visual Basic 编辑器，选择Thisworkbook-插入-模块； 2.将下面代码拷贝进去 Function TranValue(rng As Double, number As Integer) As DoubleTranValue = Round(rng, number) End Function 3.在Excel表格中直接使用公式： tranvalue(A,1)：四舍六入五成双至小数点后一位。,修约计算：相关模块,与有效数字相关的标准规定,试验中供试品的称量 1.
13、称取：精确度根据数值修约原则和有效数位来确定 称取0.1g称取重量可为0.060.14g； 称取2g称取重量可为1.52.5g； 称取2.0g称取重量可为1.952.05g； 称取2.00g称取重量可为1.9952.005g； 2.精密称定：重量应准确到所取重量的0.1%，天平选择。 3.精密量取：使用符合国家标准的单标线移液管。 4.称定或量取：重量(容量)应准确到所取重量(容量)的1%,与有效数字相关的标准规定,试验中供试品的称量 5.取用量为“约XX”时，系指取用量不得超过规定量的100%10%。 6.取用量未做具体规定时，应根据数值的有效数位选用与之相应的量具。5ml510ml量筒5.
14、0ml510ml刻度吸管5.00ml5ml移液管,第三部分,1.检出限的定义 2.检出限的计算方式 3.报告书出具的检测限及其计算相关国家标准：GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估,IUPAC给出的检测限定义,IUPAC：国际纯粹与应用化学联合会 检出限(detection limit)：检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL) 别名：检测限，最低检出浓度等等。 定量限：一般设定为检出限的2到5倍，实际工作中大多采用3倍或3.3倍。,检出限的表达式,xL最小分析信号 m校准曲线在低浓度范围内的斜率
15、b空白平均值(一般测定至少20次) Sb空白标准偏差 k检出限计算标准,IUPAC建议取k=3,ICH建议取3.3。实际工作中k的取值范围可从2到4。定量限，也称报告限，k=10。,关于空白,AMC(分析方法委员会)推荐真实空白,但在实际分析中，它有时很难得到。 空白最好为零浓度样品，也有用试剂空白的。 许多分析工作者使用试剂空白或接近空白。以紫外比色法为例，试剂空白一般采用以水对分光光度计调零后，按检测方法测定的试剂空白。对于液相色谱，空白一般采用一段或几段保留时间内的平稳基线作为空白。,检出限的测量方法,1.目测法：非仪器方法检出限的测定，如薄层色谱、比色法、滴定法(带指示剂)。 2.信噪
16、比法：适用于能显示基线噪音的仪器分析方法，如色谱类仪器。 3.基于偏差与斜率的方法：主要用于光谱法。仪器精度问题，“0”紫外、荧光、原吸。,检出限的测量方法(续),4.标准曲线估算法：此法为对3的补充，IUPAC和欧盟推荐。利用分析方法校准曲线的偏差特性来估算检出限。复杂，一般用软件计算，如MDL estimator。此法结果一般比3法测定值高。此方法的主要优点就是适用于绝大部分间接校正的分析方法且不用单独设计实验去获得信号域推算到浓度域时用到的灵敏度。,利用标准曲线的统计特性得到空白的分布特点（y轴），在=0.05置信度下确定临界值，然后从信号域推算到浓度域（x轴），依然采用=0.05置信度。,检出限的测量方法(续),5.EPA法：MDL=3.143(重复测定7次)， 为加标样品(低浓度标准溶液，一般浓度约为估算检出限的5倍)的测定结果的标准偏差。 6.气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的二倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。顶空进样法的检出限。,
