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1、熔点测定思考题及答案1. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚； (2) 熔点管不洁净； (3) 试料研的不细或装得 不实； (4) 加热太快； (5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做 第二次； (6) 温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大， 其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待
2、测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔 距加大。(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次， 不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测 数值会有不同程度的偏差.2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 3.测得 A、B 两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点
3、与纯A、纯 B 的熔点均相同。试分析 以上情况各说明什么？ 答：(1)说明 A、B 两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔 点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。 . 5.用齐列管法测定熔点时应注意那些问题？ 答：用齐列管法测定熔点时应注意：(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。 (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。(3)试料应研细且装实。 (4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=11.2 mm ；长度 L= 7080 mm 为宜)。 (5)安装要正确，掌握 “ 三个中部 ” 即温
4、度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料 位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。(6)加热部位 要正确。(7)控制好升温速度。6.苯甲酸 m.p122 苯酚 m.p43 苯胺 b.p184 苯 b.p80 的混合物分成单一组分，用流程图表示分离过程? 怎么做啊？ 前两个有酸性，加氢氧化钠溶于水，分层后的有机层为苯胺和苯，二者通过蒸馏分离或加盐酸使 苯胺成盐溶于水而与苯分离；两个酸性物质的水溶液中通入二氧化碳，苯酚析出或分层即可与在水层 的苯甲酸分离。六、实验注意事项1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也
5、不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。2、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b 形管两侧管中心部位。1.蒸馏时 加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。2.在蒸馏装置中 ，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已
6、从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。 若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。3.蒸馏时 为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的23，也不应少于 13？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸
7、不出来。 4.沸石(即止暴剂或助沸剂 )为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中 途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之 而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止 了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否 则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热
8、已不能产生细小的空 气流而失效，必须重新补加沸石。1、进行分馏 操作时应注意什么？答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每23 秒
9、一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。五、注意事项1、溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影讯反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(OHNaBr22 .),其用量按物质的量进行换算，并相应地减少加入的水量。2、加入不均或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。3、在反应过程中应密切注意防止接收器中的液体发生器倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接收器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来时在恢复原状。反应结束时
10、，先移开接收器，在停止加热。4、整个反应需 1/21h.反应结束时 ,烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明.应趁热将残液倒出， 以免硫酸氢钠冷后结块，不易倒出。5、要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产物挥发损失。1.在溴乙烷 制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高： (1)会使 NaBr 氧化成 Br2，而 Br2不是亲核试剂。(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。2.主产物 中可能有什么杂质？是如何出去的？答：用硫酸洗涤：除去未反应的乙醇及副产物1乙烯和乙醚。第一次水
11、洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗 (Na2CO3)：中和残余的硫酸。第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。五、注意事项1.浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。2.本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。3.根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。4.产物的纯度可用气象色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度100，汽化温度 150。热导检测器。氢为载气，流速45ml/min。 化学药品中毒处理方法汇
12、二硫化碳中毒的应急处理方法：吞食时，给患者洗胃或用催吐剂催吐。将患者躺下并加保暖， 保持通风良好。 甲醛中毒的应急处理方法：吞食时，立刻饮食大量牛奶，接着用洗胃或催吐等方法，使吞食的 甲醛排出体外，然后服下泻药。有可能的话，可服用1的碳酸铵水溶液。 有机磷中毒的应急处理方法：使患者确保呼吸道畅通，并进行人工呼吸。万一吞食时，用催吐 剂催吐，或用自来水洗胃等方法将其除去。沾在皮肤、 头发或指甲等地方的有机磷， 要彻底把它洗去。 三硝基甲苯中毒的应急处理方法：沾到皮肤时，用肥皂和水，尽量把它彻底洗去。若吞食时， 可进行洗胃或用催吐剂催吐，将其大部份排除之后，才服泻药。 苯胺中毒的应急处理方法：如果
13、苯胺沾到皮肤时，用肥皂和水把其洗擦除净。若吞食时，用催 吐剂、洗胃及服泻药等方法把它除去。 氯代烃中毒的应急处理方法：把患者转移，远离药品处，并使其躺下、保暖。若吞食时，用自 来水充分洗胃，然后饮服于200 毫升水中溶解30 克硫酸钠制成的溶液。不要喝咖啡之类兴奋剂。吸 入氯仿时，把患者的头降低，使其伸出舌头，以确保呼吸道畅通。 草酸中毒的应急处理方法：立刻饮服下列溶液，使其生成草酸钙沉淀：i）.在 200 毫升水中，溶 解 30克丁酸钙或其它钙盐制成的溶液；ii）.大量牛奶。可饮食用牛奶打溶的蛋白作镇痛剂。 乙醛、丙酮中毒的应急处理方法：用洗胃或服催吐剂等方法，除去吞食的药品。随后服下泻药。
14、 呼吸困难时要输氧。丙酮不会引起严重中毒。 乙二醇中毒的应急处理方法：用洗胃、服催吐剂或泻药等方法，除去吞食的乙二醇。然后，静 脉注射 10 毫升 10的葡萄糖酸钙，使其生成草酸钙沉淀。同时，对患者进行人工呼吸。聚乙二醇及 丙二醇均为无害物质。 酚类化合物中毒的应急处理方法：1).吞食的场合马上给患者饮自来水、牛奶或吞食活性炭， 以减缓毒物被吸收的程度。接着反复洗胃或催吐。然后，再饮服60 毫升蓖麻油及于200 毫升水中溶 解 30克硫酸钠制成的溶液。不可饮服矿物油或用乙醇洗胃。2).烧伤皮肤的场合先用乙醇擦去酚类物质，然后用肥皂水及水洗涤。脱去沾有酚类物质的衣服。 乙醇中毒的应急处理方法：用
15、自来水洗胃，除去未吸收的乙醇。然后，一点点地吞服4 克碳 酸氢钠。 甲醇中毒的应急处理方法：用12的碳酸氢钠溶液充分洗胃。然后，把患者转移到暗房， 以抑制二氧化碳的结合能力。为了防止酸中毒，每隔23 小时，经口每次吞服515 克碳酸氢钠。 同时为了阻止甲醇的代谢，在34 日内，每隔 2 小时，以平均每公斤体重0.5 毫升的数量，从口饮服 50的乙醇溶液。 烃类化合物中毒的应急处理方法：把患者转移到空气新鲜的地方。因为如果呕吐物一进入呼 吸道，则会发生严重的危险事故，所以，除非平均每公斤体重吞食超过1 毫升的烃类物质，否则，应 尽量避免洗胃或用催吐剂催吐。 硫酸铜中毒的应急处理方法：将0.31.
16、0 克亚铁氰化钾溶解于一酒杯水中，后饮服。也可饮 服适量肥皂水或碳酸钠溶液。 硝酸银中毒的应急处理方法：将34 茶匙食盐溶解于一酒杯水中饮服。然后，服用催吐剂， 或者进行洗胃或饮牛奶。接着用大量水吞服30 克硫酸镁泻药。 钡中毒的应急处理方法：将30克硫酸钠溶解于200毫升水中，然后从口饮服，或用洗胃导管 加入胃中。 铅中毒的应急处理方法：保持患者每分钟排尿量0.51 毫升，至连续12 小时以上。饮服 10的右旋醣酐水溶液 （按每公斤体重 1020 毫升计） 。 或者，以每分钟 1 毫升的速度，静脉注射 20 的甘露醇水溶液，至每公斤体重达10 毫升为止。 汞中毒的应急处理方法：饮食打溶的蛋白，用水及脱脂奶粉作沉淀剂。立刻饮服二巯基丙醇 溶液及于 200毫升水中溶解 30 克硫酸钠制成的溶液作泻剂。 砷中毒的应急处理方法：吞食时，使患者立刻呕吐，然后饮食500 毫升牛奶。再用 24 升温 水洗胃，每次用200毫升。 二氧化硫中毒的应急处理方法：把患者移到空气新鲜的地方，
