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1、新型防老剂 4070对 NR胶料性能的影响新型防老剂 4070是由 4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮采用无催化剂高温改性工艺反应制得，改性是指将4020分子结构中 1，3- 二甲基丁基末端的一个C-C 改为 C=C ，因而可以参与硫化反应，与橡胶分子链结合形成网络结构。它具备 4020的抗臭氧老化和抗屈挠龟裂性能，且不挥发、不抽出、不迁移、不变色，可延长制品使用寿命。防老剂 4020和3100均属于对苯二胺类防老剂。4020的两个功能团为R 基(1 ，3- 二甲基丁基 ) 和 R 基 ( 苯基)，其对臭氧、氧、热、屈挠龟裂及铜、锰等金属均有优良的防护作用，对皮肤刺激性小，不易喷霜，挥发性小，耐水抽
2、提，防护性能比较持久。防老剂3100的 R基与 R 基相同，均为二甲苯基，由于苯环上引入了相容性基团 (-CH3) ，因此 3100与橡胶的相容性增大，喷霜性下降，长效性提高，但3100的初期抗臭氧老化性能不如 4020。在轮胎配方实际应用中，对苯二胺类防老剂与防老剂RD并用，同时配以适量的防护蜡，可以起到较好的表面防护作用。本工作研究防老剂4070对 NR胶料性能的影响，并与防老剂4020和3100进行对比。1 实验1.1 主要原材料NR ，牌号 SMR20#，马来西亚产品；炭黑N121，天津海豚炭黑有限公司产品；防老剂4070，河南汤阴东鑫化工有限公司产品；防老剂RD ，天津科迈化工有限公
3、司产品；B 型微晶蜡，焦作万佳特种蜡厂产品。1.2 试验配方NR 100，炭黑 N121和白炭黑 58 ，防老剂变品种、变量 ( 见表 1)，硫黄 1.2 ，促进剂 NOBS 1，8，其它 13 。表1 防老剂用量份防老剂品种配方编号1#2#3#4#5#6#7#9#RD00002111407000020002310000200020402002000200B型微晶蜡51.551.51.51.51.51.51.3 试验设备与仪器1.57 L密炼机，英国法雷尔公司产品；160mm 320mm 开炼机，广东湛江机械厂产品；140t 平板硫化机，上海橡胶机械一厂产品；MDR2000 型硫化仪和MV20
4、00 型门尼粘度计，美国埃迩法科技有限公司产品；TensiTECH 拉力机，美国德宝公司产品。1.4 试样制备胶料在密炼机中混炼，混炼工艺为：生胶塑炼20 s加入炭黑、小料和防老剂，加压40 s排胶；母炼胶、硫黄和促进剂在开炼机上混炼均匀后下片(2 mm) 。1.5 性能测试(1)硫化胶物理性能和耐热老化性能均按相应的国家标准进行测试。(2)耐热水抽提性能：将裁好的哑铃状试样完全浸泡于沸水中，经过一定时间后测试其物理性能。(3)耐日光老化性能：将裁好的哑铃状试样拉伸40% 、倾斜40正对日光曝晒150 d，对比其外观形状与颜色变化。2 结果与讨论2.1 理化分析防老剂 4070，4020和31
5、00的理化分析结果见表2。从表2可以看出， 3种防老剂的理化性能均达到企业标准要求，产品质量稳定。防老剂4070的熔点高于 4020，便于贮存；其形状为块状，为便于自动配料并提高分散性，应对其进行造粒。表2 防老剂的理化分析结果项目407040203100实测企业标准实测企业标准实测企业标准外观黑褐色块状棕黑色粒状棕褐色粒状加热减量 (65)/%0.430.50.100.50.080.5灰分 ( 550)质量分数0.00220.0050.00040.0040.00100.003熔点/77.5704745.519492.982.2 胶料性能防老剂品种对NR胶料性能的影响见表3。表3 防老剂品种对
6、NR胶料性能的影响项目配方编号1#2#3#4#门尼粘度 ML(1+4)10049.947.639.943.2门尼焦烧时间 (127)/min45.0734.3037.1246.10硫化仪数据 (185 )ML/(dNm)1.381.141.161.28MH/(dNm)15.5613.4514.0114.68ts1/min0.720.750.700.70ts2/min0.930.930.920.92t10/min0.820.800.770.78t50/min1.381.301.321.33t90/min2.202.072.082.22硫化时间 (15l )/min3060306030603060
7、邵尔 A 型硬度 / 度7778747677778075300% 定伸应力 /MPa20.9-20.320.620.020.619.920.7拉伸强度 /MPa22.518.126.324.725.523.723.322.4拉断伸长率 /%320270410360380340350325拉断永久变形 /%159181316121916回弹值 /%293l322929292828撕裂强度 /(kN m-1)149126156109159142129106屈挠 5万决裂口等级断3,56,56,610024h 老化后拉伸强度 /MPa17.023.320.217.8拉断伸长率 /%260320275
8、270撕裂强度 /(kN m-1)1051201009010048h 老化后拉伸强度 /MPa12.620.219.117.2拉断伸长率 /%200290270265撕裂强度 /(kN m-1)8211109673屈挠 5万次裂口等级断6,66,66，610万次疲劳后拉伸强度 /MPa19.323.323.219.8拉断伸长率 /%2703553303001001h 热水抽提后拉伸强度 /MPa12.021.620.017.4拉断伸长率 /%110275245235拉断永久变形 /%1210671002h 热水抽提后拉伸强度 /MPa13.419.818.517.7拉断伸长率 /%135255
9、225225拉断永久变形 /%3656日光老化后11d裂纹颜色发蓝颜色发蓝颜色发蓝续表 3项目配方编号5#6#7#8#门尼粘度 ML(1+4)10047.949.440.347.3门尼焦烧时间 (127)/min41.7733.6236.6234.43硫化仪数据 (185)ML/(dNm)1.101.271.162.30MH/(dNm)13.1813.3014.6014.72ts1/min0.770.730.680.75ts2/min0.970.920.880.95t10/min0.820.780.770.80t50/min1.321.281.281.28t90/min2.151.982.05
10、1.88硫化时间 (15l )/min3060306030603060邵尔 A 型硬度 / 度7680767775787979300% 定伸应力 /MPa19.620.919.119.419.419.414.713.6拉伸强度 /MPa24.324t122.823.923.821.619.616.5拉断伸长率 /%380350360375395350420340拉断永久变形 /%1817141216131210回弹值 /%2929313027292828撕裂强度 /(kN m-1)151132146110134103129123屈挠 5万决裂口等级6,62,35,62,210024h 老化后拉
11、伸强度 /MPa21.822.821.216.7拉断伸长率 /%290305305315撕裂强度 /(kN m-1)12713612512110048h 老化后拉伸强度 /MPa29.720.312.514.6拉断伸长率 /%250260170265撕裂强度 /(kN m-1)1061069790屈挠 5万次裂口等级6,66,66,66,610万次疲劳后拉伸强度 /MPa21.124.122.818.6拉断伸长率 /%3153803654251001h 热水抽提后拉伸强度 /MPa20.618.716.018.2拉断伸长率 /%245210160240拉断永久变形 /%77691002h 热水
12、抽提后拉伸强度 /MPa20.317.517.117.3拉断伸长率 /%255200200230拉断永久变形 /%5467日光老化后轻微发蓝颜色发蓝颜色发蓝颜色发蓝v 从表 3可以看出， 4#配方胶料的门尼焦烧时间最长，8#配方胶料的t90最短，各胶料的轧，轧和t10基本相当。8#配方胶料的 300% 定伸应力、拉伸强度和撕裂强度较低，但抗屈挠裂口性能最好；2#与3#配方、 6#与7#配方胶料的物理性能基本相当，但2#和6#配方胶料的抗屈挠裂口性能分别优于3#和7#配方胶料。8#配方胶料老化后拉伸强度保持率最大，耐热老化性能最好；经10万次疲劳后拉伸强度和拉断伸长率保持率最大。经热水抽提后8#配方胶料的拉伸强度保持率最大；2#配方胶料的拉断伸长率保持率最大。1#配方胶料的耐日光老化性能最差，5#配方胶料较差，其它配方胶料基本相当。综合以上分析认为，防老剂4070/RD 硫化胶的抗屈挠裂口性能、耐热老化性能、耐疲劳性能和耐热水抽提性能最好，耐日光老化性能与防老剂4020/RD 和3100/RD 硫化胶相当。3 结论防老剂 4070/RD 并用胶的硫化速度最快，硫化胶的抗屈挠裂口性能、耐热老化性能、耐疲劳性能和耐热水抽提性能均优于防老剂4020/RD 和3100/RD 硫化胶，耐日光老化性能与防老剂4020/RD 和 3100/RD 硫化胶相当。
