咖啡因含量的测定

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1、实验背景,复方阿司匹林片，简称APC，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁 (Phenacetin)、咖啡因 (Caffeine)按一定比例配成的复方片剂。除主药外，还添加一定量的赋形剂和崩解剂，如淀粉和滑石粉。 APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。,复方制剂分析的特点与方法,特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相互干扰。 检测方法 ：(1)不经分离，直接测定；(2)经过分离后进行测定。,阿司匹林 非那西丁 咖啡因,阿司匹林结构中具有羧基，呈酸性，可用中和法测

2、定含量； 非那西丁是中性物质，咖啡因具有弱碱性，所以对阿司匹林的测定无干扰。,阿司匹林,非那西丁结构中具有乙酰胺基，酸性条件下，水解生成芳伯氨基，以亚硝酸钠滴定法测定含量。 在此条件下，阿司匹林和咖啡因不干扰。,非那西丁,咖啡因,咖啡因是生物碱，但碱性极弱，1%的水溶液 pH为6.9，一般生物碱的含量测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其含量。 测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。,咖啡因测定方法,取本品20片，精密称定，研细备用。精密称取适量细粉 (约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml容量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml，用水稀释至刻度，摇匀。在25 避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。,反应方程式,含量计算公式,V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； C为硫代硫酸钠滴定液的浓度； W为样品的称量；为平均片重。,实验主要仪器,