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1、实验四 完全互溶双液系气液平衡相图的绘制姓名： 吴春明学号：10031010516 班级：工艺 5 班一、实验目的1、测定常压下环己烷乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点组成相图； 2、掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理； 3、掌握阿贝折射仪的使用方法。 二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不 同，可分为完全互溶、 部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形 成完全互溶体系时， 如果该两组分的蒸气压不同， 则混合物的组成与平衡时气相 的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系
2、的气液平衡相图（Tx），根据体系 对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯苯体系，如图 1(a) 所示。 （2）最大负偏差：存在一个最小蒸气压值，比两个纯液体的蒸气压都小，混 合物存在着最高沸点，如盐酸水体系，如图1 (b) 所示。 （3）最大正偏差：存在一个最大蒸气压值，比两个纯液体的蒸气压都大，混 合物存在着最低沸点，如正丙醇水体系，如图1(c) ）所示。tAtAtAtB tBtBt/oC t/oCt/oCxBxBxBABAABB(a)(b)(c)xx图 1 二组分真实液态混合物气 - 液平衡相图 （Tx 图）后两种情况为具有恒沸点的双液
3、系相图。它们在最低或最高 恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反 复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏 等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定双液系的Tx 相图，需测定几组原始组成不同的 双液系在气液两相平衡后的沸点和液相、气相的平衡组成。本实验以环己烷乙醇为体系，该体系属于上述第3 种类型，在沸点仪（如 图 2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可 作出 Tx 相图。 本实验中气液两相的组成均采用折光率法测定。 图 2折光率是物质的一个特征数值， 它与物质的浓度及温度有关， 因此在测量物 质的折光率时要求温度恒定
4、。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此 可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率， 作出折光率组成 工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。 三、仪器与试剂 沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样 管; 环己烷物质的量分数 x环己烷为 0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0的环己烷乙醇标准溶 液，各种组成的环己烷乙醇混和溶液; 已知 101.325kPa 下， 纯环己烷的沸点为80.1 ， 乙醇的沸点为 78.4 。 25 时，纯环己烷的折光率为1.4264，乙醇的折光率为1.3593。 四、实验步骤：1、环己烷乙醇溶
5、液折光率与组成工作曲线的测定 调节恒温槽温度并使其稳定，恒恒温水使阿贝折射仪上的温度稳定在某一定 值， 测量系列环己烷乙醇标准溶液在此温度下的折光率。为了适应季节的变化， 可选择若干温度测量，一般可选25、30、35三个温度。 2、无水乙醇沸点的测定 将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传 感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。 将稳流电源电流调至1.8-2.0A ， 使加热丝将液体加热至缓慢沸腾，待温度计的读数稳定后应再维持35min，以 使体系达到平衡。 记下温度计的读数， 即为无水乙醇的沸点， 同时记录大气压力。3、环己烷沸点的测定 同第 2 步操作，
6、测定环己烷的沸点。 测定前应注意， 必须将沸点仪洗净并充 分干燥。 4、测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率 同第 2 步操作，从侧管加入约20mL预先配制好的 1 号环己烷乙醇溶液于 蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入溶液内, 将液体加热至缓慢沸腾。因最初 在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡， 须连同 支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复3 次（注意：加 热时间不宜太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶 液的沸点。 切断电源，停止加热， 先用吸管从小槽中取出气相冷凝液，迅速测定各自的 折光率。用烧杯盛水冷却液相， 再从侧管处
7、吸出少许液相， 迅速测定各自的折光 率。剩余溶液倒入回收瓶。 按 1 号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8 号溶液的沸点和气液 平衡时的气、液相折光率。五、数据处理无水乙醇沸点： 79.1 环己烷沸点 76.2 表 1 环己烷乙醇标准溶液的折光率x环己烷0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率1.3474 1.3657 1.3852 1.4074 1.4282 表 2 环己烷乙醇混和液测定数据混和液编号混 合 液 近 似组成x环己烷沸点/ 液相分析气相冷凝分析折光率x环己烷折光率y环己烷1 74.51.3574 0.12151.3634 0.2256 2 71.21.3602
8、 0.16781.3747 0.35893 64.61.3730 0.32051.3832 0.4568 4 63.71.3860 0.50121.3953 0.60075 62.61.3965 0.61051.3977 0.6322 6 62.51.4020 0.68591.4002 0.66897 69.31.4174 0.88031.4084 0.7602 8 72.41.4217 0.92871.4109 0.80091、作出环己烷乙醇标准溶液的折光率组成关系曲线，得工作曲线。2、根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以气液两相组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与
9、液相的沸点组成(T-x) 平衡相图。3、由图找出其恒沸点及恒沸组成。 答：由图知：恒沸点为62.5，恒沸点组成为x 环己烷 =0.57 数据处理过程：液相分析：将数据带入y=0.0811x+1.3463； 所以： X1=0.0811x0.1215+1.3463=1.3574; 同理： X2=1.3602; X3=1.3730; X4=1.3860; X5=1.3965; X6=1.4020; X7=1.4174; X8=1.4217 气相冷凝液分析：将数据带入y=0.0811x+1.3463 所以： Y1=0.0811x0.2256+1.3463=1.3634; 同理： Y2=1.3747;
10、Y3=1.3832 Y4=1.3953 Y5=1.3977; Y6=1.4002; Y7=1.4084; Y8=1.4109; 将以上数据画成 T-x 图 由图知：恒沸点为62.5 ，恒沸点组成为x 环己烷=0.57。六、注意事项 （1）、测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据 准确。 （2）、加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热，否则电热丝易烧断，还 可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。 （3）、注意一定要先加溶液，再加热；取样时，应注意切断加热丝电源。（4）、每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即气泡“连续”、“均匀”、冒 出为好，
11、不要过于剧烈也不要过于慢。 （5）、先开通冷却水，然后开始加热，系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷 却后方可取样分析； 每次取样量不宜过多， 取样管一定要干燥； 取样后的滴管不 能倒置。 （6）、阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸 七、思考题（1）取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？ 答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏 多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。（2）平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？ 答：不一样，由于仪器保温欠佳， 使蒸气还没有到达冷
12、凝小球就因冷凝而成 为液相。（3）如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么? 答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混 合样时，其沸点和气、 液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数 据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。（4）如何判断气液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？ 答：当温度计读数稳定的时候表示气液已达到平衡状态；（5）为什么工业上常产生95酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？ 答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95% 的酒精。不可能 只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95% 酒精还含有 5% 的水，它是一个沸点 为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去 5% 的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。（6）沸点测定时有过热现象和再分馏作用，会对测量产生何种影响？答：会使测量的数据产生过高或过低的影响。（7）绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线，由曲线可以得出什么结论？ 答：乙醇活度系数随着摩尔分数的增大先左逐渐升高后降低。
