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1、山东大学实验报告年月日姓名韩 进学院化学与化工学院班级2008 级化学基地班科目基础化学实验（I）题目碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）仪器编号7#天平第 1 页共 3 页基础化学实验报告韩进实验二十一碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）【目的要求】1、了解工业上制备纯碱（碳酸钠）的“联合制碱法”的基本原理；2、学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能；3、了解复分解反应和热分解反应的条件；4、初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量。【实验原理】1、制备原理：3223432322NH +CO +H O+NaClNaHCO+NH Cl2NaHCONa COCO+H O灼烧利用上述基本化
2、学方程式，在3237条件下，让NaCl 与 NH4HCO3反应，制备NaHCO3，高温分解NaHCO3得到 Na2CO3。2 滴定原理：采用双指示剂，第一步加入酚酞指示剂，逐滴加入标准盐酸溶液，待溶液至近乎无色（极浅的粉红色）时，达到第一个滴定终点，此时测定的是中和其中的Na2CO3至 NaHCO3，之后加入甲基橙指示剂，滴定 至橙色时，达到第二个滴定终点，此时为将全部NaHCO3（原始的NaHCO3与 Na2CO3转化来的NaHCO3）滴定至 H2CO3。【实验步骤】一、 Na2CO3的制备。1、量取20mL 饱和粗盐溶液，放入100mL 烧杯中加热至沸腾，保持沸腾状态下逐滴加入饱和Na2C
3、O3溶 液，调节pH=11，观察到有白色沉淀生成。2、趁热常压过滤（注意滤纸的剪法），弃去沉淀，将滤液转移至100mL 烧杯中。（前两步应注意加热饱和粗盐溶液时间不宜过长，否则导致NaCl 析出，如果析出，则应将滤出的NaCl回收入原烧杯中，继续加热调节pH 至满足实验要求为止，否则导致产率过低。）3、向转移入滤液的小烧杯中滴加12 滴 6.0molL-1的 HCl ，调节 pH=7。4、在纸片上称量8.5g 分析纯的NH4HCO3。5、用电磁搅拌器加热水浴为3237，将盛有滤液的小烧杯放入其中，待温度恒定后，在不断搅拌（借助磁子）的情况下将已称量好的NH4HCO3分 58 次放入滤液中，全部
4、加完后在保持该温度下不断搅拌30min ，然后取出静置。6、减压过滤，吸去母液，得到白色晶体。停止抽滤，在产品上均匀滴加1：1 的 Na2CO3饱和了的酒精溶液，洗涤，再抽滤，重复34 次。7、将粗产品转入蒸发皿中，小火加热烘干，再移入坩埚， 放入高温炉，在300下加热30min，停止加热，将坩埚转入干燥器中备用。二、 Na2CO3和 NaHCO3含量的测定。1、用量筒量取3.53.6mL 12.0molL-1的浓盐酸，注入小烧杯中，再用大量筒量取400mL 去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中，摇匀。2、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.110.14g 标准 Na2CO3固体，加入2
5、5mL 去离子水， 1 滴甲基橙指示剂。用待测HCl 溶液滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl 至橙色，同时在刚山东大学实验报告年月日姓名韩 进学院化学与化工学院班级2008 级化学基地班科目基础化学实验（I）题目碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）仪器编号7#天平第 2 页共 3 页基础化学实验报告韩进才记录的数据上补上再加入的HCl 数；如果仍然为橙色，则证明HCl 已经过量。平行滴定三次。3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.110.14g 自己制备的Na2CO3固体，加入50m
6、L 去离子水。先滴加2 滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准HCl 溶液至被测液体变为无色（可有极浅的粉红色），记下读数V1。然后再向锥形瓶中加入1 滴甲基橙指示剂，继续用同一只滴定管滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数V2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl 至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl 数；如果仍然为橙色，则证明 HCl 已经过量。平行滴定三次。【数据记录与结果处理】1、HCl 标准溶液的标定表 1 HCl 标准溶液的标定平行实验第一份第二份第三份称量标准Na2CO3的质量 /g 0.1167 0.112
7、4 0.1112 消耗 HCl 溶液的体积/mL 23.80 22.80 22.66 HCl 标准溶液的浓度/（molL-1）0.0925 0.0930 0.0926 相对偏差0.2% 0.3% 0.1% HCl 标准溶液的平均浓度/（molL-1）0.0927 计算过程：第一份：2323Na CO1 HClHClNa CO22 0.11670.0925(mol L )123.80106.01000mcVM；第二份：2323Na CO1 HClHClNa CO22 0.11240.0930(mol L )122.80106.01000mcVM；第三份：2323Na CO1 HClHClNa C
8、O22 0.11120.0926(mol L )122.66106.01000mcVM；2、Na2CO3和 NaHCO3含量的测定表 2 Na2CO3和 NaHCO3含量的测定HCl标准溶液的浓度/（mol L-1）0.0927 山东大学实验报告年月日姓名韩 进学院化学与化工学院班级2008 级化学基地班科目基础化学实验（I）题目碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）仪器编号7#天平第 3 页共 3 页基础化学实验报告韩进计算过程：第一份：233HCl1Na CO23 sHCl21NaHCO3 s20.0927212.00 106.0Na CO %100%100%96.09%200020000.
9、1227(2)0.09272(24.00212.00)84.01NaHCO %100%100%0.00%100010000.1227cVMmcVVMm；第二份：233HCl1Na CO 23 sHCl21NaHCO3s20.0927 2 12.00 106.0Na CO %100%100%95.55%20002000 0.1234(2 )0.0927 2(24.282 12.00) 84.01NaHCO %100%100%1.77%10001000 0.1234cVMmcVVMm；第三份：233HCl1Na CO23 sHCl21NaHCO3s20.0927 2 11.47 106.0Na C
10、O %100%100%94.39%20002000 0.1194(2 )0.0927 2(23.102 11.47) 84.01NaHCO %100%100%1.04%10001000 0.1194cVMmcVVMm；第四份：233HCl1Na CO 23 sHCl21NaHCO3s20.09272 11.50106.0Na CO %100%100%94.72% 200020000.1193(2)0.09272(23.16211.50)84.01NaHCO %100%100%1.04% 100010000.1193cVMmcVVMm；【实验反思】1、 实验时要对溶液的颜色有敏锐的把握、，本次实
11、验的颜色视觉疲劳容易造成极大误差；2、 细心冷静，尤其是样品滴定时的第一个终点之前滴定速度一定要慢，防止局部过浓。平行实验第一份第二份第三份第四份称量 Na2CO3样品的质量ms/g 0.1227 0.1234 0.1194 0.1193 消耗 HCl标准溶液的体积 V1 /mL 12.00 12.00 11.47 11.50 消耗 HCl标准溶液的体积 V2 /mL 24.00 24.28 23.10 23.16 Na2CO3的质量分数 /% 96.09 95.55 94.39 94.72 NaHCO3的质量分数 /% 0.00 1.77 1.04 1.04 Na2CO3和 NaHCO3的总质量分数 /% 96.09 97.32（舍）95.43 95.76
