《饲料原料化验员手册》由会员分享，可在线阅读，更多相关《饲料原料化验员手册（55页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、原 料 化 验 手 册2004 年 11 月1 目录实验仪器,1 第一部分饲料常规成分分析方法实验一饲料中干物质的测定 ,3 实验二饲料中粗蛋白的测定 ,4 实验三饲料中粗脂肪的测定 ,5 实验四饲料中水溶性氯化物的测定,5 实验五饲料中粗灰分的测定 ,8 实验六饲料中钙的测定 ,8 实验七饲料中总磷量的测定,10 实验八饲料中粗纤维的测定,11 实验九植物蛋白原料生熟度判定,12 实验十氯化胆碱含量的测定,14 实验十一油脂酸价的测定,15 实验十二油脂过氧化值的测定,15 实验十三鱼粉掺假检测及真蛋白质的测定,16 实验十四饲用玉米脂肪酸值的测定,18 实验十五油脂碘价的测定,19 实验十
2、六锅炉水测定方法,20 第二部分饲料原料的掺假检验一伪劣玉米蛋白粉的识别,21 二掺假豆粕的鉴定 ,22 三磷酸盐的鉴别 ,23 四鱼粉掺假鉴定 ,24 五氯化胆碱的真伪鉴别,26 六肉骨粉掺假检验 ,27 附 1：镜检培训知识笔记,30 附 2：原料质量的判断与掺假识别培训,32 附 3：油脂检验 ,2 实验仪器一称量仪器1.物理天平2.分析天平二加热仪器1.电炉和电热板（500W.800W.1000W.1200W ）2.高温电炉（带温度控制器）3.烘箱4.水浴锅5.酒精灯和酒精喷灯三玻璃仪器1.烧杯类1） 烧杯（体积10ml5000ml）2） 锥形瓶3） 具塞锥形瓶和碘量瓶4） 烧瓶2.量
3、具类1） 滴定管：酸式滴定管和碱式滴定管2） 量筒和量杯（5.10.25.50.250.1000.2000ml）3） 容量瓶（ 10.20.25.50.100.250.1000.2000ml）4） 移液管（ 2.5.10.15.25.50ml）2.试剂瓶类1） 广口瓶和小口瓶2） 滴瓶3.试管类1） 普通试管（ 10mm 75mm 41mm 225mm ）2） 离心管（ 5.10.15.25.50ml）3） 比色管4.其他玻璃仪器和陶瓷器皿1） 表面皿2） 干燥器3） 称量瓶4） 漏斗5） 坩埚四部分小型精密仪器1.分光光度计2.酸度计3.离心机4.振荡机5.粉碎机6.定氮仪3 说明：（1）实
4、验中所涉及的化学试剂没有特别要求，均为化学纯，水为蒸馏水或相应程度水。（2）实验适用范围无特别说明均为配合饲料和单一饲料。（3）实验过程中提到的干燥后冷却没有特别说明都在冷却器中冷却30min，恒重过程没有说明均为再烘干30min，再冷却30min，再称重，直至达到相应要求。（4）实验中涉及滴定终点都是滴到预期颜色变化且30s 不褪色为止。（5）一般单一饲料或配合饲料（固体） 样品制备常用方法为用四分法将原始样品缩至500g，风干粉碎过40 目，再用四分法按实验用量取。（6）对实验结果中提到的重复行要引起足够的重视，对于相对偏差超过要求的，决不能简单将实验结果取平均值，必须重新实验。第一部分饲
5、料常规成分分析方法实验一饲料中干物质的测定1. 适用范围配合饲料和单一饲料 2. 原理100-105 下烘去饲料中蛋白质，淀粉及细胞膜上的吸附水，得到干物质含量。 3. 试样的制备用四分法将原始样品缩至500 克，风干后粉碎至过40 目，再用四分法缩至20 克，装入密封器，放阴凉干燥处保存。 4. 测定洗净称样皿，在100-105 烘箱中烘1 小时，取出，再干燥器中冷却30 分钟后称重，称准至 0.0002 克，再烘 30 分钟，同样冷却，称重，直至二次称重之差小于0.0005g 为止，取最小量为称样皿重。用已恒重称样皿准确称取5g 样品（准确至0.0002g ） ，不盖称样皿盖，在100-1
6、05 烘箱中烘3 小时，取出，加盖，同样冷却称重，再同样烘1 小时，冷却，称重，直至二次称重之差小于0.002g 即为恒重。 5. 结果计算（1）计算水分（ % ） = 式中： m1 105烘干前试样及称样皿重（g） ；m2 105烘干后试样及称样皿重（g） ；m0已痕重的称样皿重（g） 。（2）重复性（3）每个试样取二个平行样测定，取平均值为测定结果，两个平行值不得超过0.2%，否则重做。m1- m2 m1- m0 4 实验二饲料中粗蛋白质的测定（定氮仪法）1. 原理试样中含氮化合物浓硫酸处理氨气浓硫酸吸收硫酸铵四硼酸铵标准溶液滴定含氮量2.试剂（1）硫酸（ GB 625-77 ） ：化学纯
7、（2）硫酸铜（ GB 665-78 ） ：化学纯（3）硫酸钾（ HG 3-920-76 ）或硫酸钠（ HG 3-908-76 ） ：化学纯（4）氢氧化钠（ GB 628-78 ） ：分析纯， 40g 溶于 100ml 水中配成40% 水溶液（5）硼酸（ GB 628-78 ） ：分析纯， 40g 溶于 100ml 水中配成2% 溶液（6）混合指示剂：甲基红（HG 3-958-76 ）0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3-1200-79 ）0.5%乙醇容易，二溶液1：1 混合（7）0.01mol/l盐酸标准溶液（8）硫酸铵（ GB 1396-28 ） ：分析纯（9）蔗糖（ HG 3-1001-7
8、6 ） ：分析纯3.实验步骤（1）样品消化称 0.3-0.5g样品于消化管中加 3-5g 无水硫酸钠或硫酸钾加 10ml 硫酸在 420消化炉上消化（约1h）深蓝色澄清液体冷却 15min 加 20ml 蒸馏水，摇匀（2）蒸馏1） 接收瓶准备：取25ml 硼酸（ 4% ）于锥形瓶，加4 滴混合指示剂4.空白实验每次分析时，应该做所用化学试剂及分析系统的空白实验以补偿他们对实验的影响。5.结果计算（1）计算粗 蛋 白 质 （ %） = 100式中： v2试样滴定时用标准盐酸量v1空白滴定时用标准盐酸量c盐酸标准溶液的浓度浓碱下蒸馏硼酸吸收（ v2-v1 ）c0.01406.25m 5 m 试样质
9、量0.0140 每 ml1NHCL标准溶液相当于N 的克数6.25 氮换算成蛋白质的平均系数（3）重复性每个试样取二个平行样进行测定，取其平均值， 二次滴定用标准液之差不超过0.1ml 。cp% 25% 时，允许相对偏差为1% ；10% cp% 25 时，允许相对偏差为2% ；cp% 10% 时，允许相对偏差为3% 实验三饲料中粗脂肪的的测定1. 原理：在索氏提取器中用石油醚（HG 3-1002-76 化学纯）提取试样，计算绝干试样的损失量。 2. 测定脱脂滤纸和称样皿干燥（1052）恒重至相差0.0008g ，滤纸用铅笔编号，称取2 克样品包入滤纸中，放入称样皿，105烘 3h，冷却称重，再
10、干燥30min，直至恒重。然后放入浸提器中，石油醚刚淹没滤纸包为好，50下水浴加热，提取约5小时，取出滤纸包，置于通风橱中20min，待石油醚挥发完，105烘箱烘1h，干燥器中冷却30min，称重，恒重至相差0.0001g 。 3. 结果计算（1）计算粗脂肪 （% ） = 100试中： w1已恒重的滤纸加称样皿重w2已恒重的滤纸，称样皿加样品重w3已恒重的滤纸，称样皿加绝干样品重w4已恒重的滤纸，称样皿加浸提后的样品重 （2）重复性每个试样取二个平行样进行测定，取其平均值；粗脂肪含量在10% 以上，允许相对偏差为3% ；粗脂肪含量在10% 以下，允许相对偏差为5% 。实验四饲料中水溶性氯化物的
11、测定法一：快速法 1. 原理试样搅拌溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。 2. 试剂准备（1）铬酸钾指示剂：10% 铬酸钾水溶液W3-w4 W2-w1 6 （2）氯化钠（ GB 12530-77 ） ：于 500 灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称5.8454g ，溶解于水中，转入1000 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，为0.1N 氯化钠标准溶液；（3）0.1N 硝酸银标准溶液：取硝酸银（分析纯）16.989g ，溶于 1000ml 水中。贮存于棕色瓶中，即为0.1N 硝酸银溶液。标定：准确取氯化物标准溶液25ml，于 250ml 锥形瓶中，加入25ml 水及 0.5ml 铬酸钾
12、指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，出现红棕色，且30 秒不褪色为终点。硝酸银标准溶液的当量浓度N = =M/V 0.4277 式中： M 为氯化钠的重量；V 为硝酸银标准溶液的体积；0.05845 为与 1ml 硝酸银标准溶液（1N）相当的氯化钠克数。3. 测定5g 左右样品取上层清液20ml+ 硝酸银滴定溶液呈砖红色 4结果处理NaCl% = 100式中： V硝酸银溶液的体积ml N硝酸银溶液的当量浓度58.45与 1mol 硝酸银相当的氯化钠的克数M试样重g 法二：国标法 1. 原理Cl-+ AgNO3 Agcl+ 硫氰酸铵AgCNS+NH4NO3 2. 试剂准备（1）硝酸（2）硫酸铁（ 60
13、g/L ）溶液：称取硫酸铁Fe2(so4)3XH2O60克，加水微热溶解后，加水至 1000ml。（3）硫酸铁指示剂 250g/l的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。（4）氨溶液 1+19 水溶液（5）硫氰酸铵 (0.02mol/l)溶液：称取硫氰酸铵1.52g ，溶于 1000ml 水中。（6）氯化钠标准贮备溶液： 基准级氯化钠于500灼烧 1h， 干燥器中冷却保存， 称 5.8454g ，溶解于水中，转入1000 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，为0.1N 氯化钠标准溶液M 25 V0.05845 1000 加 100ml 蒸馏水搅拌 15min，静置 15min 蒸馏水 50ml 铬酸钾指示剂1ml VN10058.45M 2010007 （7）氯化钠标准工作溶液（0.02mol/l） ：准确吸取氯化钠标准贮备溶液20ml 与 1000 容量瓶中，定容。（8）硝酸银标准溶液（ 0.02mol/l） ： 称取 3.4g 硝酸银溶于1000ml 水中，贮于棕色瓶中。1)体积比吸取硝酸银溶液20ml，加硝酸银4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为淡红色。二溶液的体积比为2)标定氯化钠标准溶液10ml 100ml 容量瓶硝酸 4ml 震荡使沉淀凝结，定容过滤于三角瓶中取定硝酸银标准溶液25ml 容液 50m
