分析化学实习报告

《分析化学实习报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实习报告（58页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、分析化学实习报告分析化学实习报告篇一：分析化学实习报告目录第一章 实习目的. 1第二章 实习内容及日程安排. 2第三章 吉化 103 厂实习记录. 3实习基地简介.3分析车间安全教育.3NaOH 标准滴定溶液的标定. 4硫酸含量的测定.5啉啡罗啉分光光度法测水样中 Fe 含量. 6第四章 吉林化纤集团实习记录.10实习基地简介. 10成品检验车间. 11粘胶长丝物理性能测定 . 11短丝成品测定干裂强度步骤 . 13粘胶长丝残硫量试验 . 13粘胶长丝含油率测定方法 . 151.试验仪器与试剂 . 152.试验步骤 .15在制品检验分析. 15碱液分析 . 15碱液中半纤维素的测定 . 17氯

2、化物的测定 . 18碱液中铁的测定 . 20碱纤维素分析 . 20进厂原材料化验分析. 24二氧化钛测定方法 . 241.水分的测定.242.纯度的测定.25消石灰测定方法 . 26氯化钙测定方法 . 27生产工艺流程. 28粘胶长丝生产车间工艺流程 . 28粘胶短丝生产车间工艺流程 . 28浆粕生产车间工艺流程 . 28第五章 实习总结.28第一章 实习目的通过吉化 103 厂分析培训中心为期两周的实习，熟练掌握酸碱滴定的原理与方法，重点培养对滴定终点的判断与把握，学习正确的仪器读数方法。了解分光光度计的构造，熟悉其测定原理，并以Fe 样品的测定为例，练习仪器的使用方法，及数据的处理方法，强

3、化实验素养。在吉林化纤的一周实习，要重点学习以下几个方面内容:1. 进场原材料的分析与验收2. 中间产品的分析与化验3. 成品的出厂把关实习期间应该了解主要进厂原材料有哪些，分析项目包括什么，成品（长丝、短丝以及各自的品种） ，相关试验仪器的使用情况。在参观生产车间的过程中，熟悉生产工艺流程，了解各项操作的作用和设备的使用情况。通过本次生产实习，将课堂上掌握的理论知识与生产实践相结合，借此巩固基础理论知识，查找自身的不足。将实验室各项要求同工厂化验室进行比较，发现各自的优势与不足，同时注意生产中各项指标的测定（仪器、原理、方法）同相关基础理论有哪些区别，尝试生产工艺条件能否优化。培养动手能力，

4、深化理论素养，为以后离开校园、服务社会积累经验，打下理论与实践的双重基础。第二章 实习内容及日程安排103 厂分析车间安全教育讲座并接受考核标准溶液的滴定演示及操作 硫酸含量的测定演示及操作 啉啡罗啉分光光度法测水样中 Fe 的含量演示及操作 吉林化纤进厂安全教育，长丝物理性能测定 长丝残硫量、含油率等指标测定，短丝物理性能测定 进厂原料检验实习 生产车间参观实习 第三章 吉化 103 厂实习记录实习基地简介中国石油吉林石化公司是集炼油、烯烃、合成树脂/合成橡胶、合成氨/合成气于一体的特大型综合性石油化工生产企业，前身是吉林化学工业公司（简称：吉化） ，是国家“一五”期间兴建的以“三大化”为标

5、志的全国第一个大型化学工业基地。吉林石化公司电石厂分析车间现有员工 185 人，其中管理及专业技术人员 3 人，操作人员 148 人，车间下设 14 个实验室。车间主要承担洗煤，工业硅快，C12-14 醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸、醇醚、有机硅等 20 余种出厂产品的质量把关工作，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及 30 余种标准溶液的标定、发放工作。车间拥有等离子发射光谱仪、气象色谱仪等上百台精密分析仪器，每年上报分析数据 100 多万个，准确率和及时率均达 100%。车间还收集管理 13600 余种产品、原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准最强的单位。分析培

6、训基地是吉化公司重点建设的主要工种技能培训基地。基地于 XX 年 7 月建成，总面积 11000 平方米，由 20 个专业工作室组成。其中包括：电教室，电化学分析室，光学室，色谱室，天平室，微机室，资料室，会议室，准备室，评委室，此外还有活动室，更衣室。分析车间安全教育（1）在化验室遇到有人触电，应首先拉下电闸，使触电者迅速脱离现场。（2）开启易挥发液体试剂瓶盖之前，应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟，开启瓶盖不要将瓶口对准自己，最好放在通风橱种进行。（3）被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡，如感觉疼痛后应立即送医院治疗。（4）浓硫酸具有强烈的吸水脱水性，在高温时又是一种强烈的氧化剂。

7、（5）用水稀释浓硫酸时，应把浓硫酸倒入水中，而不要把水注入浓硫酸中。（6）使用腐蚀或刺激性物质，如强酸、强碱、浓氨水等，要戴眼镜，口罩和乳胶手套。（7）使用高氯酸时，不能戴橡胶手套，要戴皮革手套、（8）禁止手摸或口尝药品，以嗅觉鉴别试剂时鼻子应与试剂瓶口保持一段距离，然后轻轻扇动其蒸气嗅其气味。（9）化学毒物进入人体的主要途径是:呼吸道、食道和皮肤。（10）在实验室中，浓碱液溅到皮肤上，在用大量水冲洗后继而应用 5%硼酸处理。(11)手机接听时能够产生静电，一旦接触泄漏的化工品极易引发爆炸，所以严禁带手机等非防爆电器进入作业区。（12）火灾发生时逃生的四个要点:1.可能情况下迅速逃离现场；2.

8、往上风向逃走；3.寻找逃生之路时防止烟熏，等待他人救援；4.防止坠落等次生灾害。NaOH 标准滴定溶液的标定1.测定原理:2NaOH+2KHC8H4O4=Na2C8H4O4+K2C8H4O4+H2O2.实验条件:标定温度 21 ， 天平型号 METTLER-AE2403.无二氧化碳水的制备：将水注入烧瓶中，煮沸 10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。称取于 105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水 50ml 溶解，加 2 滴酚酞指示液（10g/L） ，用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。同时做空白试验。4.测定数据及结果处

9、理篇二：我的分析化学实习报告实习名称系 别年级专业学生姓名指导老师实 习 报 告分析化学课程实习 生物与化学工程系 08 级化学赵晶邵 阳 学 院XX 年 1 月 6 日一 实习时间、地点和实习单位时间： XX 年 12 月 27 日到 XX 年 1 月 3 日 地点: 邵阳学院 3 栋 505、207 单位: 邵阳学院生物与化学工程系二 实习过程概述通过夏湘老师的悉心指导，我们在 XX 年 12 月 27 日到XX 年 1 月 3 日内完成了对水样的测定。具体过程如下：12 月 27 日领取实验仪器以及所需药品，熟悉实验原理以及实验流程。配制了实验所需溶液，并完成了水样中铁含量的测定试验。1

10、2 月 28 日对水样中铜含量的测定实验中的中间标准铜溶液及样品进行了处理，并完成了水样中溶解氧的测定实验。12 月 29 日用重铬酸钾标准溶液准确标定了硫酸亚铁铵溶液的浓度，并完成了水样中化学含氧量的测定实验。1 月 3 日完成了对水样中铜含量的测定实验中的中间标准铜溶液及样品在原子吸收分光光度计进行了吸光度的测定，整理实验药品及仪器并归还给管理老师。三实习单位和实习内容1实习单位邵阳学院生物与化学工程系08 化学分析化学课程实习第四小组 实验参与人员：28号 赵晶26 号 苑春歌43 号 刘田英95 号 陈清烨 112 号 谭周117 号 颜家林2.实习内容水样中铁的测定1,10-邻二氮菲

11、分光光度法 常规分析项目及质量技术指标水质常规指标及限值（感官性状和一般化学指标）色度（铂钴色度单位） 15浑浊度（NTU-散射浊度单位） 1 水源与净水技术条件限制时为 3 臭和味 无异臭、异味肉眼可见物 无pH （pH 单位） 不小于且不大于铝（mg/L） 铁（mg/L） 锰（mg/L） 铜（mg/L） 锌（mg/L） 氯化物（mg/L） 250 硫酸盐（mg/L） 250溶解性总固体（mg/L） 1000 总硬度(以 CaCO3 计，mg/L） 450耗氧量（CODMn 法，以 O2 计，mg/L） 3 水源限制，原水耗氧量6mg/L 时为 5 挥发酚类（以苯酚计，mg/L） 阴离子合成

12、洗涤剂（mg/L） 1 实验原理在 pH39 时，Fe2与邻二氮菲（又称邻菲罗啉）作用生成稳定的橙红色的配合物：该配合物在 508nm 波长处具有最大吸收，2 适用范围本法适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法的最低检出浓度为/L，测定下限为/L，测定上限为/L。对铁离子浓度高于/L 的水样，可适当稀释后按本法测定。 3 主要仪器722 型分光光度计，50mL 具塞比色管或容量瓶 6 只。 4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。HCl，GR，20/mL。4-1-150810Lmolcm。用还原剂（如盐酸羟胺）将 Fe3+还原为

13、Fe2+，则本法可测定 Fe3+及铁的总量。(1+3)HCl，用（）HCl 配制。 10（m/V）盐酸羟胺溶液。HAc-NH4Ac 缓冲溶液：40g 乙酸铵溶于适量水中，加50mL 冰乙酸，用水稀释至 100mL。（m/V）1,10-邻二氮菲水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 铁标准贮备液准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O，溶于50mL（1+1）硫酸中，定量转移至 1000mL 容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液含 100g 铁。铁标准使用液准确移取铁标准贮备液（）置于 100mL 容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液含 g 铁。 5 干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏

14、聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸盐，偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺可消除强氧化剂的干扰。邻菲罗啉与某些金属离子形成有色配合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，不大于铁浓度 10 倍的铜、锌、钴、铬及少于 2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度更高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲罗啉形成沉淀，若浓度低时可加入过量邻菲罗啉来消除，若浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲罗啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 测定步骤校正曲线的绘制依次吸取铁标准使用液， ， ， ， ，置 150mL 锥形

15、瓶中，加蒸馏水至 50mL，再加 1mL（1+3）盐酸，1mL 10盐酸羟胺，玻璃珠 12 粒，加热煮沸至溶液剩 15mL 左右，冷却至室温，定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加 5mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用 1cm 比色皿，以水为参比，在 510nm 处测定吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的质量（g）作图。 总铁的测定采样后立即将样品用盐酸（）酸化至 pH1（含 CN-或S2-的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒的气体），分析时取水样于 150mL 锥形瓶中，加 1mL（1

16、+3）盐酸，1mL 10盐酸羟胺，加热煮沸至体积减少到 15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制标准曲线同样操作，测定吸光度并作空白校正。 7 实验数据记录及处理标准曲线的绘制自来水 A： =+ x=Fe（mg/L）m/V式中：m根据校准曲线计算得到的水样中铁的含量，g；V取样体积，mL。此自来水 Fe（mg/L）/50=而方法的最低检出浓度为/L，测定下限为/L，测定上限为/L。故此方法合适且测之前不必要稀释。从水质常规指标及限值中可知生活用水 Fe 含量不能超过/L，由此可以看出自来水已超出标准。水样中铜含量的测定石墨炉原子吸收分光光度法1 原理铜的分析线。将样品或经消解处理过的样品注入石墨炉中，经干燥、灰化和原子化后，产生的基态原子蒸气对其特征谱线产生选择性吸收，其吸光度与溶液浓度的关系服从比尔定律，用标准曲线法定量。溶解的金属：未酸化的样品能通过 m 滤膜的金属成分。金属总量：未经过滤的样品强