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1、分类号密级UDC 专业设计实验铝合金在氯化钠溶液中的点蚀及防护学生姓名王晓彤学号030212008070 指导教师王燕华王伟专业应用化学年级08 级同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延中国海洋大学化学化工学院铝合金在氯化钠溶液中的点蚀及防护【实验背景及原理】铝合金综合性能优良，广泛应用于模具制造业、造船业、运输业等，是制作 模具、船板、船外壳、燃料储存罐等的重要材料之一。应用于海水环境中的铝合 金，长期接触海水极易受到海水中的氯离子侵蚀而发生局部腐蚀。 点蚀是钝性金属， 如不锈钢， 铝和铝合金， 钛和钛合金等在含有氯离子的介 质中经常发生的一种局部腐蚀形式。因为有钝化膜保护， 钝性金属较一般金属如 碳
2、钢有更强的耐腐蚀性能， 但是当介质中有氯离子存在时， 氯离子会使钝化膜的 耐蚀性显著下降。 氯离子是一种活性阴离子， 它能优先地附着在钝化膜上，同时 把氧原子排挤掉， 然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯化物。点蚀的发生属 于随机分布，但是当钝化膜有缺陷，如有划痕，表面的硫化物位置，晶界上有碳 化物沉积等，点蚀会优先在这些位置发生。 为了抑制铝合金的腐蚀，目前广泛采用电解氧化或阳极氧化的方法，在铝 制品表面制备一层氧化膜， 提高铝制品的稳定性。 常用的电解液有硫酸、 草酸或 铬酐溶液等。 当铝在上述溶液中电解氧化时，电极上发生如下的过程： 阴极析出 氢，阳极生成氧化膜。此外，阳极还有铝溶入电解
3、液中并有氧析出。消耗于生成 氧化膜的电流， 随着氧化膜的增厚而降低。 阳极氧化生成的铝膜， 具有许多可贵 的性质，有高的硬度，在干燥状态下为电的绝缘体，善于吸附许多有机染料，同 时因为可被脂肪质浸透，故能很好地使铝免于腐蚀。 恒电位正反扫描法是研究点蚀行为较常用的电化学方法，其原理示意图如图 1 所示。将电极阳极极化到一定电位后电流会突然增加，这个电位称为击穿电位 Eb。当电流超过某个设定值后将电位反向扫描，直至极化电流恢复到钝化电流， 此时的电位称为保护电位Ep。击穿电位越正， 材料的耐点蚀性能越好， 击穿电位 和保护电位之间的差值越小材料的耐点蚀性能越好。图 1 恒电位正反扫描法示意图 本
4、实验通过恒电位正反扫描方法研究氯离子浓度对铝合金表面钝化膜的影 响，并对铝合金电解氧化处理的防护效果进行评价。【仪器与试剂 】I E EbEp阳极扫描方向仪器：恒电位仪 1 台，铝合金电极 4 个，饱和甘汞电极（上海雷磁） 1 支， 213 型铂电极（上海雷磁） 2 支，鲁金毛细管1 支，烧杯（ 500mL ）5 个，配套 橡皮塞 2 个，电子天平 1 台，磁力搅拌器1 台，磁子 1 个，容量瓶（ 1000mL 5 个） ，广口试剂瓶（ 50mL ）1 个，水磨砂纸（ 360#-1000#） ，脱脂棉，移液管， 量筒，温度计，变阻器，线路导线，直流稳压电源，万用电表 试剂：氯化钠（ A.R.）
5、 ，丙酮 ，硫酸溶液（ 15% ） ，酒精，环氧树脂E-44， 蒸馏水，二乙烯三胺，邻苯二甲酸二丁酯，二甲苯【实验过程】1 配制溶液配置浓度为 0.01,0.1,0.6mol/L 的氯化钠溶液各1000mL 备用。2 电极制备从直径 1 厘米的铝棒上锯下1 厘米长的一段，在其中一个截面上用导电胶 粘上一段铜导线，然后用环氧树脂将导线和电极封上，只留一个截面作为工作 面。待环氧树脂固化后对铝电极进行打磨处理。3 铝电极打磨处理用金相砂纸将铝电极逐级打磨（360#-1000#）至表面光亮。用蒸馏水和丙 酮清洗后放至干燥器备用。以后每次电化学实验结束后，都要取出电极打磨。4 铝电极的电解氧化取出处打
6、磨好的铝电极，放入电解槽中做阳极，铂电极做阴极。检验线路 后，将硫酸电解液 （15%H2SO4）倒入，通入冷却水， 安装温度计， 并接通电源。 为了制得均匀的氧化膜，电解过程中电解液要进行搅拌。电解温度2025， 电流密度 1025mA/cm2, 电解时间视电流密度而定，一般不超过4560min。电 解结束后，取出氧化的铝电极，放到水中清洗，然后放在沸水中封闭15 分钟， 清洗后吹干备用。5 电解池线路连接将铝电极和工作电极端相连，饱和甘汞电极和参比电极端相连，铂电极与对电 极端相连。在电解池中加入0.01M 的氯化钠溶液。6 测试步骤运行 LK98II, 进入主菜单。打开主机电源开关， 运行
7、系统自检。自检通过后， 先选择“电位随时间变化”，点击运行， 对电极在氯化钠溶液中的电位随时间变 化进行测试， 当电位变化稳定时， 一般是 5 分钟内变化 3 毫伏以内即视为稳定。 然后选择仪器所提供的 “线性扫描伏安法”。 “参数设定” 中依次设定开始电位、 回扫电位和终止电位。初始电位设为铝电极的开路电位（实际测定）， “回扫电 位”设为比开路点位正100 毫伏， “扫描速度”设为2 毫伏每秒，“等待时间” 设为 120 秒。选择控制菜单中的“开始实验” ，记录并保存实验结果。7 扫描速度选择依次降低扫描速度，至所得曲线不再明显变化，保存该曲线为稳态极化曲 线。在本实验中扫描速度选择0.5
8、/1/2 mV/s。选定扫描速度后，研究铝电极在其 它浓度氯化钠溶液中的极化曲线。8 电解氧化后的铝电极性能测试在选定的扫描速度下，依照测试步骤6，对氧化处理后的铝电极耐点蚀性能 进行测试，并与未处理的铝电极进行比较。【结论】1 不同扫描速度对比图由图可知，选择 0.5mV/s 2 不同浓度对比图从左往右氯离子浓度依次为0.6mol/L ，0.1mol/L ，0.01mol/L 。可知随着浓 度的加大， 点蚀电位出现的电位变小。 这说明氯离子浓度越高， 越易发生点蚀现 象。3 氧化处理电极对比图从右到左为未处理的电极和处理后的电极。由此可知处理后的电极比原电极 具有更大的击穿电压，延长了钝化区
9、，起到了保护作用，有更强的抗腐蚀性。氯离子浓度和温度对不锈钢耐点蚀性能的影响【实验背景及原理】孔蚀又称点蚀 , 导致不锈钢表面形成针状坑点, 并且从表面向内扩散形成孔穴, 使材料在均匀腐蚀很不明显的情况下腐蚀穿孔, 因此是一种极其危险的局部腐 蚀. 奥氏体不锈钢的应用领域越来越广泛, 尤其是304 不锈钢 , 现在被广泛应 用于给排水和环保领域 , 但其在 N aCl 溶液和其他含 C1- 环境中很容易产生点 蚀, 特别是在较高温度下点蚀更容易发生。虽然对于温度和氯离子的质量分数对 奥氏体不锈钢耐点蚀性能的影响研究很多, 但是采用线性极化技术和动电位循 环伏安法 2 种电化学测试技术来综合研究
10、上述二因素对304 钢点蚀敏感性的影 响却很少 . 本文以应用最广泛的304 为对象 , 采用上述 2 种电化学测试技术综 合研究温度和氯离子的质量分数变化对其点蚀敏感性的影响规律. 【仪器与试剂 】仪器：恒电位仪 1 台，铝合金电极 4 个，饱和甘汞电极（上海雷磁） 1 支， 213 型铂电极（上海雷磁） 2 支，鲁金毛细管1 支，烧杯（ 500mL ）5 个，配套橡皮塞 2 个，电子天平 1 台，磁力搅拌器1 台，磁子 1 个，容量瓶（ 1000mL 5 个） ，广口试剂瓶（ 50mL ）1 个，水磨砂纸（ 360#-1000#） ，脱脂棉，移液管， 量筒，温度计，变阻器，线路导线，直流稳
11、压电源，万用电表 试剂：氯化钠（ A.R.） ，丙酮 ，硫酸溶液（ 15% ） ，酒精，环氧树脂E-44， 蒸馏水，二乙烯三胺，邻苯二甲酸二丁酯，二甲苯【实验步骤】1、将不锈钢板材加工成工作面为1cm2的试片 , 工作面背面焊上导线 , 用环氧树 脂封装非工作面。试验前用0# 6# 砂纸逐级打磨后 , 再用酒精脱脂 , 去离子水 冲洗。 2、实验介质为不同浓度的氯化钠溶液，阳极极化曲线测定在CHI660C 电化学工 作站上进行 , 扫描速度为 1 mV / s。测定时以铂电极为辅助电极, 饱和甘汞电极 为参比电极 , 工作电极和参比电极之间采用盐桥连接。 3、选出最合适的氯化钠浓度改变介质温度进行曲线测定。 4、实验结果处理。 参考文献 1 杨瑞成 , 毕海娟。温度和 Cl- 质量分数对 304 不锈钢耐点蚀性能的影响。 兰州 理工大学学报， 2010年10月第36卷第5期。 2程云章 , 葛红花。SUS304 不锈钢在浓缩自来水中的点蚀敏感性。 腐蚀与防护， 2009年7月第30卷第7期。
