hplc法测定四季感冒片中连翘苷的含量(1)

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1、HPLCHPLC 法测定四季感冒片中连翘苷的含量法测定四季感冒片中连翘苷的含量 (1)(1) 【摘要】 目的采用 HPLC 法测定四季感冒片中连翘苷 的含量。方法采用外标一点法,DiamonsilODS1C18 色谱柱, 乙腈-水为流动相,流速为 mL/min,检测波长为 277nm。结果 连翘苷在 84g 范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y68X19,r3,平均加样回收率为%,RSD%。结论本法 简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为四季感冒片中 连翘苷定量分析提供了有效的方法。 【关键词】 四季感冒片;连翘苷;高效液相色谱法; 含量测定 Abstract:ObjectiveToes

2、tablishthemethodfordetemin ingthecontentofPhillyininSijiGanmaoPianbyHPLC.Metho dsDiamonsilODS1C18columnwasusedwithacetonitrile- waterasthemobilephase,detectionwavelengthas277nmand flowratewasmL/min.ResultsThecalibrationcurvewasline arattherangeofgforPhillyinandlinearequationwasY 68X19,r3.Theaverager

3、ecoverywas%andRSDwas%.Con clusionThismethodwassimple,accurateandproper,thered uplicationoftheresultwasgood.Themethodcanbeprovidef orquantitativeanalysisofPhillyininSijiGanmaoPian. Keywords:SijiGanmaoPian;Phillyin;HPLC;content determination 四季感冒片收载于卫生部药品标准中药成方制剂 第 13 册中,功能清热解表,用于四季风寒感冒,特别适用于 体弱者,妊娠妇女

4、因感冒引起的发热头痛、鼻流清涕、咳嗽 口干、咽喉疼痛、恶心厌食等。处方由紫苏叶、荆芥、连 翘、大青叶、防风、桔梗、陈皮、香附、炙甘草组成1。 原标准中只有鉴别项检查,没有含量控制项。为了更好地控 制四季感冒片的质量,我们对四季感冒片处方进行了分析, 方中连翘清热解毒、消肿散结,用于风热感冒、温病初起、 温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋尿闭,与本方主治一 致,故选择连翘中连翘苷作为本品的质控指标,采用高效液 相色谱法对四季感冒片中连翘苷的含量进行测定。本方法 简便快速,稳定可靠,专属性强。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪:SPD-10A,日本岛津;紫外分光光 度仪:上海康化生化仪器制造厂;超声

5、波清洗器:SK3200H,上 海科导超声仪器有限公司。 连翘苷对照品由中国药品生物制品检定所提供;四 季感冒片由河南百年康鑫药业有限公司提供。其他试剂均 为分析纯。 2 方法与结果 色谱条件 采用 DiamonsilODSIC18 色谱柱;乙腈-水为流动相, 流速 mL/min;检测波长为 277nm。理论塔板数按连翘苷峰 计算应不低于 30002。 溶液的制备 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每 1mL 含 40g 的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品 20 片,研细,取约 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中。 精密加入甲醇 25mL,密塞,称定重量,超声处理 30mi

6、n,放冷, 再称定重量,用甲醇补足减失的重量。摇匀,滤过,精密量取 续滤液 10mL,蒸至近干,加中性氧化铝 g,拌匀,加置中性氧 化铝柱上,用 70%乙醇 70mL 洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残 渣加 50%甲醇溶解,转移至 5mL 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。 线性关系的考察 精密称取连翘苷对照品,分别制成浓度为、 、 、 、g/mL 的 5 个对照品溶液,分别吸取上述对照品溶液各 10L 进样,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,以不同 浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程 Y68X19,r3,表明连翘苷在 84g 之间呈良好的线 性关系。 (作者:未知本文来源于爬虫自动抓取,如有侵犯权益请 联系 service立即删除)

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