量热仪出现偏差的原因浅析

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1、第 1 页，共 3 页浅析量热仪出现偏差的原因陈国兴、李晓朋在前一阶段的实验中发现， 本实验室的量热仪做出的发热量结果比标准值偏 低很多，并且结果稳定性较差， 基于这方面的原因对本实验室的量热仪出现偏差 的原因进行分析，对出现的原因采取相关措施以纠正量热仪在实验中的出现的偏 差。 一、根据出现的问题和以往的经验分析，从以下可能引起量热仪偏差的几个 方面进行分析，从而确定引起偏差的原因： 量热仪工作温度对样品测定结果的影响 对比测定样品发热量时量热仪的外桶温度和最近一次用苯甲酸标 定热容量时外桶温度之间的差异， 分析外桶温度变化对样品测定结果的 影响。 样品处理方式对样品测定结果的影响 分析同一

2、煤标样在包纸和压块两种不同处理状态下，测定结果与标 准值的差异。 添加物本身热值变化对样品测定结果的影响 分析在干燥器中的擦镜纸与库存中的擦镜纸的添加物热量测定值 与已知擦镜纸热值之间的差异，从而确定因使用擦镜纸而引入的误差。 二、 使用仪器：电子天平（型号 SQP ， 仪器编号：DZTP-7 ） 量热仪（型号SDACM- a，仪器编号： LRY-1、2） 三、试验方法：根据GB/T213-2008煤的发热量测定方法规定，煤的发热量 在氧弹热量计中进行测定， 一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气 的氧弹内燃烧，热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲 酸来确定，根据试

3、样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校 正后即可求得试样的弹筒发热量。 经过试验得出分析试样的全水、 分析水、全硫、 氢等数值，可以计算出分析试样各种基态的发热量。 四、试验结果分析 1、量热仪工作温度对样品测定结果的影响 通过查阅量热仪工作记录，可知最近一次标定热容量时1 号桶温度区间为 24.7425.29,2 号桶温度区间为 25.0425.42。 以往 4 次测定苯甲酸热值时温度及测定值如图所示 1 号桶温度 （）2 号桶温度 （）测定值（ J/g）标准值（ J/g）测定值与标准 值的差值 （J/g）24.76 24.89 26448 26469 -21 24.53 2

4、4.74 26437 26469 -32 24.49 24.56 26420 26469 -49 24.19 24.24 26408 26469 -61 对比各桶标定时外桶温度可知结论如下： 当测定样品时， 外桶温度低于相应外桶标定热容量温度时，各外桶测定温度第 2 页，共 3 页与相应标定温度越接近，苯甲酸测定值与标准值差值的绝对值越小。 样品处理方式对样品测定结果的影响。 在使用同一电子天平、同一检测人员、相近的试验环境下，称量样品，分 别以包纸和压块的方式处理样品， 并在相近环境下测定其发热量， 试验数据如下： 试验使用的标准物质为GBW(E)110044 发热量标准值：31.62MJ/

5、kg 和 GBW(E)110037发热量标准值： 24.13MJ/kg。 使用包纸处理样品测定时，试验数据如下： 苯甲酸测定值与苯甲酸标准值差为：-49J/g GBW(E)110044发热量测定值为 3148 0J/g GBW(E)110037发热量测定值为 24170 J/g 由于苯甲酸测定值低于标准值49J/g ，苯甲酸标准值为26469J/g ，因此 GBW(E)110044发热量测定值应为：31480+31620*49/26469=31539 J/g 由上计算公式可知GBW(E)110037发热量测定值应为： 24215J/g 使用压块的方式处理样品时，实验数据如下： 苯甲酸测定值与苯

6、甲酸标准值差为：-21 J/g GBW(E)110044发热量测定值为 31560J/g GBW(E)110037发热量测定值为 24190J/g 由于苯甲酸测定值低于标准值21 J/g ，苯甲酸标准值为 26469J/g，因此 GBW(E)110044发热量测定值应为： 31560+31620*21/26469=31585J/g 由上计算公式可知GBW(E)110037发热量测定值应为： 24209J/g 对比两种处理方法测定值与标准值的差别： GBW(E)110044包纸处理方式测定值与标准值差为-81 J/g ，压块处理方式测 定值与标准值差为 -35 J/g 。 包纸的方法差值占标准值

7、百分比为：81/31620*100%=0.26% 压块的方法差值占标准值百分比为：35/31620*100%=0.11% GBW(E)110037包纸处理方式测定值与标准值差为+85J/g ， 压块处理方式测定 值与标准值差为 +79J/g。 包纸的方法差值占标准值百分比为：85/24130*100%=0.35% 压块的方法差值占标准值百分比为：79/24130*100%=0.33% 由此可得结论如下：在其他测定条件相同时压块处理样品测定结果更接近于 样品的真实值。建议在测定样品时使用压块的方法处理样品。 添加物本身热值变化对样品测定结果的影响 随机抽取干燥器中的擦镜纸测定其发热量，与已知擦镜

8、纸热量值进行对比： 已知擦镜纸热值为16462 J/g ，实测干燥器中擦镜纸热值为16302 J/g 随机抽取库存的擦镜纸测定其发热量，实测库存擦镜纸热值为15962 J/g 。 由上可知干燥器中擦镜纸发热量实测值与已知擦镜纸热值差值为-160 J/g ， 库存擦镜纸发热量实测值与已知擦镜纸热值差值为-500 J/g 。 由于擦镜纸作为添加物， 其使用质量区间为0.3g-0.4g由此由于使用干燥器 中擦镜纸作为添加物引入的误差范围为-48 至-64 J/g 。由于使用库存擦镜纸作 为添加物引入的误差范围为-150 至-200 J/g 。 由此可得结论如下： 在其他条件相同时包纸处理样品测定结果引入的误差具 有较大的不确定性。 建议擦镜纸的保存环境要严格控制，并且尽力做到包纸试验 的每本擦镜纸都应根据GB/T213-2008煤的发热量测定方法测定热值，从而减小 引入误差。第 3 页，共 3 页综上所述，在使用 GB/T213-2008煤的发热量测定方法测定发热量的过程中， 在本实验室特定条件下， 要严格控制量热仪室的环境温度使其保持标定热容量时 的环境温度； 对于一般煤样尽量使用压块的方法测定发热量；对于特殊难燃煤或 者易爆燃煤在使用擦镜纸包纸实验时尽力做到每本擦镜纸测定其热值，减小擦镜 纸的引入误差。 尽力做到各项条件和标定热容量时的条件一致，减小测定发热量 时出现偏差。