《甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性蒙脱土制备有机无机杂化材料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性蒙脱土制备有机无机杂化材料（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、北方民族大学材料科学与工程学院开放性选修实验报告（综合设计型）题目：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性蒙脱土制备有机无机杂化材料姓名：马林山学号：20120226指导教师：张守村起止日期：2015 年11月30日至2015 年12月15日成绩：教师签名：北方民族大学材料学院填表日期：2015 年 12 月 18 日一、实验目的及意义（1）掌握插层法改性蒙脱土制备有机无机杂化材料的方法（2）掌握溶剂的提纯方法，物质的分离方法；（3）了解实验设计的思路和方法；（4）培养学生严谨的科学态度和基本科学素养。二、实验内容（1）蒙脱土的插层改性制备有机无机杂化材料；（2）比较纯聚合物与聚合物/蒙脱土复合材料
2、的热稳定性；（3）红外光谱测试法，检测插层是否成功。三、实验原理及方法在聚合物材料中引入无机成分，可以提高材料的耐热性、 阻燃性能。 蒙脱土是自然界中分布非常广的一种矿物，价值低廉。 特别适合于改性聚合物材料，有利于工业化。 蒙脱土在微观上是一种片层一维纳米材料。要使其在聚合物材料中均匀分布，就需要对其改性，以破坏其层状结构，达到均匀分布的目的。对蒙脱土改性的最佳方法就是插层法， 天然蒙脱土一般都是钙基蒙脱土，其膨胀性能较差，需要采用置换法改性成膨胀性能良好的钠级蒙脱土，蒙脱土表面是带有负电荷的，如跟带有正电荷的离子型单体发生交换作用，则可以将单体引入如到蒙脱土片层内部，并改善亲脂性。然后，采
3、用原位聚合法，则可以将蒙脱土片层完全剥离，达到均匀分散蒙脱土的目的。蒙脱土结构及其改性制备有机无机杂化材料过程的示意图如下所示: 四、实验步骤1. 蒙脱土（ MMT）的活化取除沙后的蒙脱土 ,用 1 mol/L 的氯化钠溶液作为钠化试剂，保温，离心，洗剂至溶液中无氯离子检出，干燥，过325 目筛子。2. 蒙脱土的插层改性取上述活化的蒙脱土2g，分散于 300 ml，0.1mol/L 的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）的水溶液中 ,室温搅拌10h，用水洗至蒙脱土表面无游离的单体。3. 单体甲基丙烯酸甲酯（ MMA） 、引发剂偶氮二异丁腈（ AIBN） 、溶剂 N,N-二甲基乙酰胺（ DMA
4、）的纯化MMA 的提纯：取 400 ml MMA 用无水硫酸镁干燥、过滤后，减压蒸馏。AIBN的提纯：取 20g，AIBN 用甲醇重结晶两次后，真空干燥。4. MMT-g-PMMA 杂化材料的制备取上述插层后的蒙脱土0.2 g、16g 的单体 MMA。搅拌 0.5 h 后，加入 0.1 g的引发剂 AIBN ，将体系温度升至70 oC反应预定时间（ 4h，8h，12h） 。5.用 300mL甲醇和 300mL水按照 1:1 的比例配制溶液，再加入 4 中完全反应的物质里。五、实验数据分析及讨论1. 单体转化率计算实验结束时称得烧杯质量111.12g，烧杯和样品质量 117.8g,干样品 (PM
5、MA)质 量为 6.75g,进而求得：单体转（ MMA）化率为：（6.75-0.2）/16 * 100%=41.94% 2. 利用红外光谱测试法检测反应情况和插层情况，具体基团及其对应峰值从下 图中一一查得。 进而对比分析出 MMT平滑、MMTDMC-2p、MMTPMMA 平滑、 MMTPMMA p 等 4 个红外图谱之间的区别和联系。3.进行数据处理和分析时所用主要基团的红外特征吸收峰如下表所示：基团振动类型波数（ cm-1）波长（ m ）强 度备注一、烷烃类CH伸CH伸（反称）CH伸（对称）CH弯（面内）C-C伸30002843 29722880 28822843 14901350 125
6、01140 3.33 3.52 3.37 3.47 3.49 3.52 6.71 7.41 8.00 8.77 中、强中、强中、强分为反称与对称二、烯烃类CH伸CC伸CH弯（面内）CH弯（面外）单取代双取代顺式反式31003000 16951630 14301290 1010650 995985 910905 730650 980965 3.23 3.33 5.90 6.13 7.00 7.75 9.90 15.4 10.05 10.15 10.99 11.05 13.70 15.38 10.20 10.36 中、弱中强强强强强CCC 为20001925 cm-1 三、炔烃类CH伸CC 伸CH
7、弯（面内）CH弯（面外）3300 22702100 12601245 645615 3.03 4.41 4.76 7.94 8.03 15.50 16.25 中中强四、取代苯类CH伸泛频峰骨架振动（CC）CH弯（面内）31003000 20001667 160020 150025 158010 145020 12501000 3.23 3.33 5.00 6.00 6.25 0.08 6.67 0.10 6.33 0.04 6.90 0.10 8.00 10.00 变弱三、四个峰，特征CH弯（面外）910665 10.99 15.03 强确定取代位置单取代邻双取代间双取代对双取代1,2,3,三
8、取代1,3,5,三取代1,2,4,三取代1,2,3,4四取代1,2,4,5四取代1, 2,3,5四取代五取代CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）CH弯（面外）770730 770730 810750 900860 860800 810750 874835 885860 860800 860800 860800 865810 860 12.9913.70 12.9913.70 12.3513.33 11.1211.63 11.6312.50 12.3513.33 11.4411.98 11.3
9、011.63 11.6312.50 11.6312.50 11.6312.50 11.5612.35 11.63 极强极强极强中极强强强中强强强强强五个相邻氢四个相邻氢三个相邻氢一个氢（次要）二个相邻氢三 个 相 邻 氢 与 间双易混一个氢一个氢二个相邻氢二个相邻氢一个氢一个氢一个氢五、醇类、酚类OH伸OH弯（面内）CO伸O H弯（面外）37003200 14101260 12601000 750650 2.70 3.13 7.09 7.93 7.9410.00 13.3315.38 变弱强强液态有此峰OH伸缩频率游离 OH 分子间氢键分子内氢键OH弯或 CO伸伯醇（饱和）仲醇（饱和）叔醇（饱
10、和）酚类（ OH ）OH伸OH伸OH伸（单桥）OH弯（面内）CO伸OH弯（面内）CO伸OH弯（面内）CO伸OH弯（面内）O伸36503590 35003300 35703450 1400 12501000 1400 11251000 1400 12101100 13901330 12601180 2.74 2.79 2.86 3.03 2.80 2.90 7.14 8.00 10.00 7.14 8.89 10.00 7.14 8.26 9.09 7.20 7.52 7.94 8.47 强强强强强强强强强中强锐峰钝峰（稀释向低频移动*）钝 峰 （ 稀 释 无 影响）六、醚类CO C伸12701
11、010 7.87 9.90 强或标 CO伸脂链醚脂环醚芳醚（氧与芳环相连）CO C伸C O C伸 （反称）C O C伸 （对称）C O C伸（反称 ）C O C伸（对称 ）CH伸12251060 11001030 980900 12701230 10501000 2825 8.16 9.43 9.09 9.71 10.2011.11 7.87 8.13 9.52 10.00 3.53 强强强强中弱氧 与 侧 链 碳 相 连的芳醚同脂醚OCH3的特征峰七、醛类（ CHO ）CH伸CO伸CH弯（面外）28502710 17551665 975780 3.51 3.69 5.70 6.00 10.2
12、 12.80 弱很强中一般 2820 及2720cm-1两个带饱和脂肪醛， - 不 饱和醛芳醛CO伸CO伸CO伸1725 1685 1695 5.80 5.93 5.90 强强强八、酮类CO伸CC伸泛频17001630 12501030 35103390 5.78 6.13 8.00 9.70 2.85 2.95 极强弱很弱脂酮饱和链状酮，- 不饱和酮二酮芳酮类ArCO CO伸CO伸CO伸CO伸CO伸17251705 16901675 16401540 17001630 16901680 5.80 5.86 5.92 5.97 6.10 6.49 5.88 6.14 5.92 5.95 强强强
13、强强CO与 C C共轭向低频移动谱带较宽二芳基酮1- 酮 基 -2- 羟 基（或氨基）芳酮脂环酮四环元酮五元环酮六元、七元环酮CO伸CO伸CO伸CO伸CO伸16701660 16651635 1775 17501740 17451725 5.99 6.02 6.01 6.12 5.63 5.71 5.75 5.73 5.80 强强强强强九、羧酸类（ COOH ）OH伸CO伸OH弯（面内）CO伸OH弯（面外）34002500 17401650 1430 1300 950900 2.94 4.00 5.75 6.06 6.99 7.69 10.5311.11 中强弱中弱在稀溶液中， 单体酸 为 锐
14、 峰 在 3350cm-1；二聚体为 宽 峰 ， 以 3000cm-1为中心脂肪酸RCOOH ，- 不饱和酸芳酸CO伸CO伸CO伸17251700 17051690 17001650 5.80 5.88 5.87 5.91 5.88 6.06 强强强氢键十、酸酐链酸酐CO伸（反称）CO伸（对称）CO伸18501800 17801740 11701050 5.41 5.56 5.62 5.75 8.55 9.52 强强强共 轭 时 每 个 谱 带降 20 cm-1环酸酐（五元环）CO伸（反称）CO伸（对称）CO伸18701820 18001750 13001200 5.35 5.49 5.56
15、5.71 7.69 8.33 强强强共 轭 时 每 个 谱 带降 20cm-1十一、酯类CO伸（泛频）CO伸CO C伸3450 17701720 12801100 2.90 5.65 5.81 7.81 9.09 弱强强多数酯OCCOROCO伸缩振动正常饱和酯，- 不饱和酯- 内酯- 内酯（饱和）- 内酯CO伸CO伸CO伸CO伸CO伸17441739 1720 17501735 17801760 1820 5.73 5.75 5.81 5.71 5.76 5.62 5.68 5.50 强强强强强十二、胺NH伸NH弯（面内）CN伸NH弯（面外）35003300 16501550 13401020 900650 2.86 3.03 6.06 6.45 7.46 9.80 11.1 15.4 中中强伯胺强，中；仲胺极弱伯胺类仲胺类叔胺类NH伸（反称、对称）NH弯（面内）CN伸NH伸NH弯（面内）CN伸CN伸（芳香）35003400 16501590 13401020 35003300 16501550 13501020 13601020 2.86 2.
