过氧乙酸的测定

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1、过氧乙酸的测定,过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂 。 1）实验原理：在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O 2KI+2H2SO4+CH3COOOH 2KHSO4+I2+CH3COOH+H2O I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6,2）仪器和试剂,氧化还原滴定的基本仪器 碘量瓶、 棕色滴定管 硫酸溶液1+9. 碘化钾溶液10

2、0g/L、 硫酸锰溶液100g/L、 钼酸铵溶液30g/L、 高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=0.1mol/L、 硫代硫酸钠标准溶液（NaS2O3）0.1mol/L、 淀粉指示剂10g/L。,3)操作步骤,因为H2O2也有强的氧化性,对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去.,1、样品的预处理：高锰酸钾的配制与标定： 用基准物质草酸钠进行标定,2MnO41- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O,硫代硫酸钠标准溶液的标定,称取重铬酸钾Mg,溶解,加入碘化 钾溶液,溶液有I2析出,加入 淀粉 指示 剂,配制好的硫代硫酸钠滴定析出I2的溶液,终点蓝色

3、褪去（记下体积）,2、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：称取m1g硫代硫酸钠,溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定.碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I2,再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定.Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2+3I2+7H2O I2+2S2O32- 2I-+S4O62-,溶解硫酸.硫酸锰,将溶液装入碘量 瓶中,加入 高锰 酸钾 标准 溶液,溶液(稳定的 浅粉色),加入碘化钾,钼酸铵 用硫代硫酸钠滴定,溶液(呈淡黄色),溶液(呈蓝色),加入 淀粉 指示 剂,称取样品mg,2、样品的配制与测定：称取约mg试样,精确至0.000 1g，置于预先盛有50mL水，5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入VmL碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置510min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数V。,滴定操作图,滴定过程中颜色的 判定,4)结果计算,式中：X过氧乙酸的质量分数，；V消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，molL；m试样的质量，g；M过氧乙酸的摩尔质量gmol,