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1、发酵产品分析与监测名词解释：化学分析法 是以化学反应为基础的分析方法，可分为定性分析和定量分析两类。定性分析：解决含有何种组分的问题定量分析：解决这种组分含有多少的问题原始样品： 指按采样规则和操作要求，从待测原料、 产品或商品一个检验货批或货批的各个部位采集的分样(又称小样 )均匀混合在一起形成的样品。平均样品： 将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。试验样品 ：由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。复检样品： 由平均样品分出用于复检用的样品。保留样品： 由平均样品分出用于在一定时间内保留，以备再次检验用的样品。缩分：指按一定的方法，不改样品的代表性而缩小样品量的操作。单
2、糖：是指用水解方法不能加以分解的碳水化合物，是糖的最基本的组成单位。低聚糖：是由 2-10 个分子单糖通过糖苷键连接形成的直链或含支链的一类糖。多糖：是由许多单糖或其衍生物用糖苷键缩合而成的高分子化合物。相对密度： 某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。光的折射： 光线从一种介质射到另一种介质时，除一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射。全反射：当光线从临界角射入，折射线沿OM 面平行射出，为全反射。旋光法：应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。旋光度 ：当偏振光通过光学活性物质溶液时，
3、偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。选择判断：国标试剂： 该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测基准试剂（ PT，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。优级纯（ GR，绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。分析纯（ AR，红标签）（二级品）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。化学纯（ CP，蓝标签）（三级品）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。色层分离法按不同的分离原理分：吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶层析水分测定仪器：烘箱方法 ：常压直接法、减压干燥法
4、、蒸馏法、卡尔费休法直接干燥法- 干燥条件：温度一般控制在95105，对热稳定的谷物等，可提高到120130范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（5060）干燥0.5 小时，然后再用100105干燥。卡尔 ? 费休法 属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。灰分测定仪器：坩埚、 马弗炉 、干燥器、分析天平、电热板比旋光度： 在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1 g/ml ，液层厚度为1 分米时偏振光所旋转的角度。索氏抽屉器注意事项（浏览一遍） 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒大小
5、应适当，一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸） 。 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、 糖类等， 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 乙醚中过氧化物的检查方法：取 6ml 乙醚，加2ml 10%的碘
6、化钾溶液，用力振摇，放置1 分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如 : H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80 滴左右，每小时回流6-12 次为宜，提取过程应注意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验， 也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚
7、，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。乙醚是麻醉剂，注意通风橱内操作。反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。（直接滴定法不能用于深色样品！其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。本法是国家标准分析方法。高锰酸钾滴定法是国家标准分析方法，适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制 。但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表萨氏法该法是微量法，检出量为0.015-3mg。灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。因样液用量少， 故可用于生物材料或经过层析处理后的微量样品的测定。终点清晰， 有色样液不受限制 。碘量法本法用于醛糖和酮糖
8、共存时单独测定醛糖。适用于各类食品，如硬糖、异构糖、果汁等样品中葡萄糖的测定。DNS 法(3,5-二硝基水杨酸比色法)此法适用于各类食品中还原糖的测定，具有准确度高、重现性好、操作简便、快速等优点，尤其适用于大批样品的测定。蒽酮比色法该法是微量法，适合于含微量碳水化合物的样品。此法要求样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白质沉淀，样液色泽较深，可用活性炭脱色。）色度 被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。“ 真色 ” 指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。“ 表色 ” 指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。测定水的色度有:（色度报告要有PH 值）1.铂钴比色法 测定水的色度的标准方
9、法，此法操作简便，色度稳定，标准比色系列保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯铂酸钾太贵，大量使用时不经济。2.铬钴比色法 以重铬酸钾代替氯铂酸钾，便宜而且易保存，只是标准比色系列保存时间较短。酒精比重计表示溶液中含酒精的体积百分含量。（注意：当样品中酒精含量低时，测量误差较大；T20 时要校正。 ）填空亨利定律 为气体的公式之一，是由威廉 亨利所发现的定律。在常温下且密闭的容器中，溶于某溶剂的某气体之体积摩尔浓度，会正好与此溶液达成平衡的气体分压成正比。样品采集的要求：代表性、典型性、适时性例如粮谷类样品，用采样管(双套回转取样管)插入粮袋中，回转180 取出样品。每 包装须在上、中、下三部
10、分分层取出检样，混合均匀后按四分法 缩分为平均样品。糖类物质是由 碳、氢、氧 三种元素组成的一大类化合物。测定水的色度有:铂钴比色法、铬钴比色法。报告中必有水样pH。我国生活饮用水规定，总硬度以CaCO3计，不得超过450 mg/L 一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮素相当于6.25 份蛋白质，此数值（6.25）称为 蛋白质系数。凯氏定氮法过程分三步：消化、蒸馏、吸收与滴定。加 硫酸钾 作为 增温剂 ，提高溶液沸点；加硫酸铜 作为 催化剂， 还可以作 消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。吸收液为4% 的硼酸 。加 氧化剂 如双氧水、次氯酸钾等加速有机物氧化速度。沸石防止暴沸。化学分析法测得的
11、为总酯 ，常以 乙酸乙酯 计。白酒中 总醛 以乙醛 计算。 亚硫酸氢钠 溶液 2-3天后就会变质，故应新鲜配制 。啤酒花中 单宁 的含量要求在0.2% 以上。酸度测定NaOH 标定：精密称取0.6g(准确至 0.0001g）在 105 1100C 干燥至恒重的基准级(PT=GR)邻苯二甲酸氢钾。基准级 (PT=GR) 邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH ；基准级NaCO3标定 HCL 。瓶装啤酒中CO2 含量的测定：根据亨利定律；仪器：穿刺部分、测压部分液态食品相对密度的测定方法：密度瓶法、密度计法国家白酒标准规定，每升杂醇油 不超过 1.5g。标准杂醇油采用异丁醇和异戊醇(1:4)混合液 。对二甲
12、氨基苯甲醛硫酸溶液同丙醇、异丙醇、正丁醇无显色反应。白酒中甲醇含量的测定：一般体内达4-10g 即可使人中毒， 以视神经 对甲醇的毒性作用最为敏感。测定方法：气相色谱法、亚硫酸品红比色法原理： 先将样品中的甲醇用高锰酸钾氧化为甲醛，用草酸还原除去过量高锰酸钾，然后甲醛与亚硫酸品红显色，以比色法测定含量。酱油 中氨基酸的种类很多，其中谷氨酸 占比例最多。我国食品卫生标准规定含量不得低于0.4。作空白试验的目的：中和水和甲醛溶液中酸性物质的影响。啤酒色度的测定：目视比色法原理： 啤酒色度的测定方法是以碘液 作标准，取100 毫升水，向其中滴加0.1mol/L 碘液，滴至与啤酒色泽一样，所耗碘液毫升
13、数，即为啤酒色度。纸层析属于分配色谱气相色谱中以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气 ）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。控温系统包括对三个部分的控温 ，即， 气化室、柱箱和检测器。外标法： 或标准曲线法。以Ai 对 xi 作图得标准曲线。该法不需校正因子，但进样量和操作条件必须严格控制！外标法 适于 日常分析 和大批量 同类样品分析。内标法： 在配制的每个标准溶液中以及待测试样中加一固定量为ms 的内标物，以Ai/As 对xi 作图，得内标法校正曲线。 原子吸收光谱仪由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。简答（一）干法灰化原理： 将样品置于电炉上加热，使其中
14、的有机物脱水、炭化、分解、氧化。再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰白色为止，所得残渣即为无机成分。优点： 此法对有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少，测定的空白值较小。缺点： 灰化时间长，对挥发性元素如汞元素，因在高温下挥散损失大，故不宜用。（二）湿法消化原理： 在强酸性溶液中，利用硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等的氧化能力，使有机质分解，被测金属离子则呈离子状态留在溶液中。优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，反应较缓和，可减少金属挥发逸散损失。缺点： （1）产生有害气体。 （通风橱）（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。（三）
15、 脂类测定 索氏抽提法：原理：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取， 使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪 )。具体的回流时间是不一样的，有的是按药典或文献要求提取一定时间，有的是提取 至提取液无色 ，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点 。（四）糖类澄清剂要求能完全除去干扰物；不吸附或者沉淀被测糖，也不改变被测糖的理化性质；过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，或易于除掉。（五）常用澄清剂及其使用范围1、中性乙酸铅 Pb(CH3COO)2?3H2O：铅离子能与很多离子结合，生成难溶沉淀，同时吸附
16、除去部分杂质。它可以除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质。其作用可靠，不沉淀溶液中的还原糖，室温下也不会形成铅糖化合物。因而适用于还原糖样液的澄清。缺点：脱色能力差，不适用于深色样液。主要适用范围：浅色糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品等。2、乙酸锌 -亚铁氰化钾溶液：它是利用乙酸锌Zn(CH3COO)2?2H2O与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来带走或吸附干扰物。优点：除蛋白质能力强；缺点：脱色能力差；主要适用范围：适用于浅色、蛋白质含量较高的乳制品、豆制品等样液。3、硫酸铜 -氢氧化钠溶液：5 份硫酸铜溶液 (69.28g CuSO4?5H2O 溶于 1L 水中 )和两份 1mol/L的氢氧化钠溶液组成；主要适用范围：在碱性条件下，沉淀蛋白，适合富含蛋白质的样品溶液澄清。4、碱性乙酸铅 ：适用范围：适用于处理深色糖液，能除去蛋白质、有机酸、单宁等杂质，又能凝聚胶体；缺点：生成较大沉淀，易带走糖，特别是果糖。另外过量的碱性乙酸铅以改变糖类旋光度。（六）（七）阐述Mg2+ EDTA 能够提
