分析化学实验试题及答案=

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1、分析化学实验试题及答案一、填空题（每空0.5 分，共 47 分）1、完成下表有关试剂规格的相关信息等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色一级品优级纯（保证试剂）Guarantee regent GR 绿色二级品分析纯（分析试剂）Analytical regent AR 红色三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法电渗析法。3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭 状

2、态，在试加圈码时， 天平可以处于半开启 状态；在读取称量数据时， 天平应处于 开启 状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是 指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、 递减称样法 、直接称样法 。4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及 氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性 溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗23 次，其目的是 避免引起溶液的浓度变化。50mL 滴定管的最小分度是0.1 mL，如放出约 5mL 溶液时， 记录数据为3 位有效数字

3、 ,相对误差为0.4% 。若使误差 0.1%，则滴定体积至少为20 mL 以上。5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围 和 颜色变化 分别为：甲基橙3.1 4.4, 红黄 ；甲基红4.46.2, 红黄；酚酞810, 无 紫红。以下常见金属指示剂适用的 pH 范围 和颜色变化 （In MIn ）分别为：铬黑T(EBT) 6.311.5, 蓝色酒红； 二甲酚橙（ XO） 56, 黄紫红；钙指示剂pH 大于 12， 蓝色酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位 和颜色变化（氧化态还原态） 为：0.85, 紫红无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为K2CrO4, 砖红色，pH6.5-10.5；佛尔哈

4、德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色血红色，强酸性。6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作量取蒸馏水(配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液 ) 取 25mL 食醋(用 NaOH 标准溶液测定其含量 ) 直接配制500mL K2Cr2O7 标准溶液分别量取2,4, 6,8 mL Fe3+标准溶液做工作曲线装 KMnO4 标准溶液进行滴定仪器量筒移液管容量瓶吸量管滴定管规格1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化

5、HCl 硼砂或 Na2CO3甲基红黄橙NaOH 草酸或邻苯二甲酸氢钾酚酞无色粉红EDTA 纯金属锌pH=5 HAc 缓冲液二甲酚橙橙红黄Na2S2O3K2Cr2O7酸性 ,KI, 放置淀粉蓝色亮绿色KMnO4草酸（钠）H2SO4溶液加热本身指示无色粉红AgNO3NaCl pH=610 K2CrO4 砖红色沉淀8、为下列操作选择合适的容器(1) 称取 CaCO3基准物时，装CaCO3基准物用 称量瓶 ；(2) 盛装 K2Cr2O7标准溶液以进行滴定，用酸式滴定管 ；(3) 储存 AgNO3标准溶液，用 棕色玻塞试剂瓶；(4) 储存 0.2 molL-1NaOH 溶液，用 胶塞试剂瓶 ；9、指出在

6、不同酸度下作络合滴定时应选择的缓冲溶液(1) pH=1 时 EDTA 滴定 Bi3+0.1mol/L HNO 3(2) pH=5 时 EDTA 滴定 Pb2+六次甲基四胺及其共轭酸缓冲溶液(3) pH=10 时 EDTA 滴定 Mg2+NH3-NH4Cl 缓冲液(4) pH=13 时 EDTA 滴定 Ca2+0.1mol/L NaOH10、判断下列情况对测定结果的影响(填偏高、偏低或无影响) 标定 NaOH 溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸偏低标定 HCl 的硼砂部分失去结晶水偏低以 HCl 标准溶液滴定碱液中总碱量,滴定管内壁挂液珠偏高以 K2Cr2O7为基准物标定Na2S2O3溶液浓度

7、 ,部分 I2挥发了偏高11、无汞定铁法（SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+）实验中加入硫酸磷酸混合酸的作用是使黄色 Fe3+生成无色的Fe(HPO4)- 2络离子而消除难于观察终点颜色的现象、同时 Fe(HPO4)- 2 的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。钨酸钠和二苯胺磺酸钠两种指示剂各自的作用分别为钨酸钠起到指示控制消除过量TiCl3的作用，二苯胺磺酸钠起到指示滴定终点控制滴定剂K2Cr2O7的作用 。12、 分光光度法测定铁的显色剂是邻二氮杂菲 ，测铁的总量时需加入盐酸羟胺将 F

8、e3+还原为 Fe2+， 测定时溶液的酸度宜用醋酸钠 控制 pH 在5 左右，酸度过高则显色反应速度慢，酸度过低则Fe2+离子水解，影响显色。 二、问答题（每题6 分，共 30 分） 1、以下是 EDTA 连续滴定Bi3+,Pb2+的简要步骤 ,阅后请回答问题: 移取一定量V0(mL) 试液 ,在 pH=1 的 HNO3介质中 ,用 EDTA 标准溶液滴定至二甲酚橙由红变黄 ,耗去 V1。 再加入六次甲基四胺,调至 pH=5,继续以 EDTA 滴定至终点 (总耗去 V2)。(1) 滴定 Bi3+的酸度过高与过低对结果有何影响,能否以 HCl 代替 HNO3? (2) 滴定 Pb2+时加入六次甲

9、基四胺调节pH 的机理何在 ?调节 pH 是否可以用NaOH 或氨水? (3) 加入六次甲基四胺后溶液为何色?终点为何色 ? (4) 写出计算Bi3+和 Pb2+质量浓度 (以 g/mL 表示 )的公式。答案1. 酸度过高BiY-不稳， Bi 也与指示剂显色不够敏锐，无法测定;酸度过低Bi3+则水解 ,无法测定。也不能以HCl 代替 HNO3,因易生成BiOCl 沉淀，不能滴定; 2. 加入六次甲基四胺中和后形成缓冲液，NaOH 只中和酸不形成缓冲体系，而氨水的缓冲区在pH 为 910,均不能保证滴定过程的pH 为 5 左右 ; 3. 为紫红色 (PbIn 络合物色 ),终点由紫红变亮黄; 4

10、. (Bi3+) = cV 1M(Bi)/V0, (Pb2+) = c(V 2-V1)M(Pb)/V02、在用 Na2C2O4标定 KMnO4的实验中(1) 溶液酸度为何要在1mol/L 左右 ?若酸度较低有何影响?为何要在 H2SO4介质中 , 而不能在 HCl 或 HNO3介质中进行滴定? (2) 为何必须用KMnO4滴定 Na2C2O4而不能以 Na2C2O4滴定 KMnO4? (3) 为何要在加热7080下进行，且开始必须慢滴? 答案1. 滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。若用HCl 调酸度时，

11、Cl-具有还原性，能与 KMnO4作用。 若用 HNO3调酸度时， HNO3具有氧化性。 所以只能在H2SO4介质中进行。2. 若用 H2C2O4滴定 KMnO4,则生成的Mn2+会与溶液中大量MnO4-反应生成MnO2影响计量关系。而相反的滴定在终点前加入的MnO4-均与 C 2O42-反应掉 ,不会过剩 ; 3. 在室温下， KMnO4与 Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过90，否则Na2C2O4分解。因KMnO4与 Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓

12、度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。3、在用碘量法测定硫酸铜中铜含量的实验中，请回答以下问题：（1）为什么要加入过量的KI？指示剂是什么？滴定到何时加入指示剂？（2）在接近终点时加入KSCN 的作用是什么？（3）滴定时的酸度过高或过低有什么影响？调节酸度为何用H2SO4而不用 HCl ？（4）写出有关反应和结果计算式（WCu%） 。答案1、Cu2+与 I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI ， I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。 指示剂为淀粉。将深色的碘滴至淡黄色时再加入淀粉，若淀粉加得太早则它将与I2过早

13、形成蓝色配合物，大量I3被 CuI 沉淀吸附，终点称较深得灰色，不好观察。2、因 CuI 沉淀表面吸附I2，这部分 I2不能被滴定， 会造成结果偏低。加入 NH4SCN 溶液， 使 CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，而 CuSCN 不吸附 I2从而使被CuI 吸附的那部分I2释放出来与未反应的Cu2+离子发生作用， 提高了测定的准确度。但为了防止I2对 SCN-的氧化，而 NH4SCN 应在临近终点时加入。3、反应在酸性溶液中进行，酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化 I-的反应进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点延长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果

14、偏高。 大量 Cl-能与 Cu2+形成配合物， 使 I-不易置换配合物中的Cu2+， 使用 H 2SO4调节酸度则可克服这种现象。4、2Cu2+ 4I- 2CuI I2； I2 + 2S2O32- = S 4O62- + 2I-；CuI + SCN = CuSCN + I-因为： 2Cu2+I 22S2O32-, 所以 1Cu2+1S 2O32-2233()10%100Na S OCu Cu sCVMwm4、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？加入甲醛的作用是什么，并写出其反应式。为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答案 (1) 因 NH4+的 K a=5.6 10-10，其 Ck a10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。(2) 加入甲醛的作用是与NH4+反应生成酸性较强的六亚甲基四胺酸（Ka=7.1 10-6）和强酸H+，以便于用NaOH 滴定，反应式为：4NH4+ 6HCHO=(CH2)N4H+6H 2O+3H+(3) 甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和， 若以甲基红为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。