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1、WXJ III 微波消解装置使用说明书1、 概述1.1 产品特点a 密封消解超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；b可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（CODCR） 、总氮 TN、总磷 TP 的消解及测试方法；c省时、省费用，操作简单方便；d用于消解CODCR 时：1） 具有抗氯离子干扰能力，能测定CODCR 值大雨 50mg/L，氯离子含量高达1000mg/L的水样；2） 可测定 10mg/L 以下低 CODCR 值。1.2 适用范围及主要用途WXJ-III （CODCR TN TP ）微薄消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量，总氮，总磷进行快速消
2、解测定。广泛适用于各级环保部门，水资源管理部门及公共卫生部门对水质的坚定与管理。1.3 型号的组成及其意义WXJ-III WXJ 是代号，指微薄消解III 指设计序号1.4 使用环境条件a 环境温度： 540 摄氏度b 环境湿度：小于等于90%RH；c大气压力范围：86KPA106KPA 1.5 工作条件A 装置应在A.C(220 正负 22)V （50 正负 1）Hz 电源上工作。B 工作制方式：连续2工作原理装置采用测试方法与国标（GB1189-11915-89 ）水质词汇（第37 部分）与分析方法、水和废水监测分析方法第三版中CODCR 重铬酸钾发和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光度法基本相
3、同。装置采用频率为2450MHZ 的微博能源加热方法。在他的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。装置采用在封闭（密封）状态下进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力已迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODCR 分析中，有效抑制氯离子被重铬酸钾氯化为氯气的作用。再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。3仪器简介3.1 配置装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只（本装置一次可放十二只消解罐，如需要可令增购聚四氟乙烯消解罐）。3.2 专用性装置专用于消解水样中有机
4、污染物，切不可做他用。3.3 散热通风装置底部和顶部揩油通风口，供散热排气用， 切不可遮挡9(使用前将包裹炉体薄膜撕开) 3.4 转轮、转盘装置使用前放入转轮和转盘，并保证转盘在转轮中央且同心。3.5 消解罐聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能做其他用途， 只有在本说明书规定的试剂和反应条件下，罐内压力保护作用才能有效的实施和得到保证。4 技术特性4.1 特性装置是为所需用途（ 1.2）而制造的， 用于化学需氧量总磷总氮消解、 测试的一种仪器。4.2 主要技术参数（见表1）表 1 主要技术参数表项目参数测量范围CODCR:5-,2500mg/L TP: 0.10.6mg/L TN:0.05 4
5、mg/L CODCR 抗氯离子干扰能力 10000mg/L 精密度CODCR 值在 80150mg/L 时：室内标准偏差 4.3%，室间相对标准偏差5.0%。TP、 TN 能满足国家标准 （GB11889-11915-89 ）准确度CODCr与经典回流法比对，相关系数r0.999 TP、TN 与标准方法比对，相关系数r0.999 消解样品数量（每炉次）标准配置6 个，最高可达12 个样品消解时间5-16min 微波工作频率2450MHz 额定输入功率1450W（最大）额定输出功率900W 外形尺寸511mm385mm262mm 5 使用说明及注意事项5.1 面板示意图注释：1） 显示屏显示设定
6、消解时间；2） “分”键设定消解时间，按“10”和“ 1”分别设定“ 10 分钟”和“ 1 分钟”3） “秒”键设定消解时间，按“10”和“ 1”分别设定“ 10 秒钟”和“ 1 秒钟”；4） “ CODCr ”键做 CODCr消解时按该键；5） “ PP/TN”键：做TP、TN 消解时按该键（三次）6） “启动”键启动微波电路时按该键；7） “停止 /取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键；5.2 对照面板示意图进行操作5.2.1 消解时间的确定（见表2）表 2 消解样品数及消解时间表（每个消解罐盛25mL 消解液，约半消解罐的水）名称化学需氧量总磷、总氮样品数量（个）n n 消解时间（分
7、 +秒）n 分+（n10）秒 +20 秒n2 分+10 秒5.2.2 装置操作方法a) 将装置好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置装置转盘外圈，关好炉门；b) 按“暂停 /取消”键一次；c) 作 CODCR 消解时按“ CODCR ”一次，显示如下：作 TP/TN 消解时连接“TP/TN”三次，显示如下：d) 按“表 2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；e) 按“启动”键一次开始进行消解。5.3 注意事项5.3.1 下述情况下请勿使用消解装置a) 炉门破损或炉门无法关紧时b) 没有放入转环时或玻璃转盘时c) 装置内无消解物品时d) 消解罐为空时e) 消解罐只装清水时5.3.2 安全
8、事项a) 装置使用电源载流量应不小于10A，并可靠接地；b) 使用请勿遮盖炉体，以保持散热；c) 不得将金属物体放入炉内；d) 为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；5.3.3 装置专用 本装置仅用在CODCR、 TP、TN 测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用；6 消解、测试方法6.1 化学需氧量6.1.1 试剂制备a) 重铬酸钾消解溶液（C1/6K2Cr2O7=0.4mol/L ） ：称取经120烘干2 小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g 于 1000ml 烧杯中，溶解于大约500ml 蒸馏水中，在搅拌中徐徐的加
9、入250ml 浓硫酸，冷却后，转移至1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.40mol/L 。用于测定COD 浓度在10002500mg/L 的水样（含2500mg/L 以上需稀释的水样）另外称取9.806g， 2.45g 重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol/L ，0.0500mol/L 的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD 浓度在 501000mg/L 和50mg/L 的水样。b) 掩蔽剂：硫酸汞结晶或粉末c) 催化剂：称取 10g 硫酸银溶解于1 升浓硫酸中，摇匀；d) 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲罗琳 （C12H8
10、N2.H2O）和 0.695g 硫酸亚铁 （FeSO4.7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至 100ml，存于棕色瓶内。e) 硫酸亚铁铵标准溶液 （NH4 ）2Fe(SO4)2.6H2O0.1mol/L : 称取 39.5g 分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌便缓慢加入20ml 浓硫酸， 冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准液标定。另称取 19.8g， 3.95g 硫酸亚铁铵 （加入硫酸的量相同）按上述方法分别配置成0.05mol/L ，0.01mol/L, 的硫酸亚铁铵溶液。标定方法： 准确吸取5.00ml 重铬酸钾标准溶液也150ml 锥形瓶中，
11、 加蒸馏水稀释至30ml 左右，缓慢加入5ml 浓硫酸，摇匀，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C （NH4）2Fe(SO4)2=0.4 5.0/V 式中： C- 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）V- 硫酸亚铁铵顶顶溶液的用量（ml）f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g 基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入 1000ml。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD 值为 1000mg/L 。6.1.2 测试步骤a) 准确吸取均匀水样5.00ml（每批水样在测试的同时需做2 个空白）于消解罐中，加入1g 掩
12、蔽剂（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使Cl-和Hg+ 完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即氯离子的含量过高，需不加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不容为止），5.00ml 消解液（注），5.00ml 催化剂，摇匀。b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门；c) 按“ 5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉内取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放至冷水盆中），用滴定法或比色法测出CODCR 值。6.1.3 滴定法a) 将样液转入150ml 锥形瓶中，用20ml 左右蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形
13、瓶中，加入2-3 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出CODCR 值；b) 计算方法CODCr（mg/L）=21010008C)( VVV式中： V0- 空白消耗标准硫酸亚铁铵溶液的体积（ml） ；V1- 水样消耗消耗标准硫酸亚铁铵溶液的体积（ml） ；C- 硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L ）; 8-氧(1/2 O) 摩尔质量（ g/mol）; V2- 水样的体积（ml） ；6.1.4 比色法a) 用 移液管在每只消解罐中加入5ml 蒸馏水，盖上密封盖，摇匀待冷却。b) 将以预热的分光光度计的
14、波长调至600nm， 按要求调100%及 0.0， 符合要求后进行测试。c) 将溶液移入30nm 比色皿中（空白相同） ，进行比色，记下吸光度。d) 计算方法：根据绘制的标准曲线，计算出斜率。CODCR=A FK 式中： A- 为样品的吸光度。F-为稀释倍数。K- 为曲线斜率倒数，即A=1 时的 CODCR 值。e) 标准曲线分别吸取邻苯二甲氢酸钾标准溶液5、10、20、40、60、80ml。于一系列 100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD 值分别为50、100、200、400、600、800、及原液为1000mg/L 标准使用液。按测试步骤取样并进行消解，比色，绘制标准曲线。求
15、出直线回归方程。注：消解液 K2Cr2O7浓度与硫酸亚铁铵 （NH4）2Fe(SO4)2浓度需根据CODCr 浓度而定（见表 3） 。表 3 CODCr/ K2Cr2O7/（NH4）2Fe(SO4)2对照表CODCr 浓度K2Cr2O7浓度（ NH4）2Fe(SO4)2浓度50 0.0500mol/L 0.01mol/L 50 1000 0.200mol/L 0.05mol/L 10002500 0.400 mol/L 0.10/L 6.2 总磷（ TP）6.2.1 试剂制备a) 硫酸： 1+1 b) 5%（m/v）过硫酸钾：称取5g 过硫酸钾（ K2S2O8）溶于蒸馏水中，并稀释至100ml
16、 。c) 10%抗坏血酸：称10g 抗坏血酸（ C6H8O6）溶解于蒸馏水中，并稀释至100ml。贮于棕 色瓶中，如不变色可长时间使用。d) 钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵（NH4）6MO7O244H2O溶解于100ml 蒸馏水中，称0.35g 酒石酸锑钾 KSbC4H4O61/2H2O溶解于100ml 蒸馏水中，在不断搅拌下，将钼酸 铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷却保存。至少可稳定2 个月e) 浊度一色度补偿液：混合两份体积的1+1 硫酸和一份体积的10%（m/v）抗坏血酸溶液。此溶液使用时配制。f) 磷标准溶液1)贮备液： 称取 110 摄氏度烘干2 小时的磷酸二氢钾KH2PO40.2187g ，用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml 容量瓶中，加 1+1 的硫酸 5ml， 用蒸馏水稀释至标线，1.00ml 此溶液含50ug磷。2）使用液：将10ml 磷标准贮
