食品卫生检验与质量控制-实验教学大纲

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1、附件 2 山西农业大学信息学院食品卫生检验与质量控制实验课教学大纲课程名称： 食品卫生检验与质量控制Food Hygiene Inspection and Quality Control课程编号： 02121005-01课程类别： 专业必修课学时/ 学分： 16/1 适用专业： 食品科学与工程一、 前言食品卫生检验与质量控制 是高等院校的食品科学与工程专业开设的一门重要的专业课程。 这门课程主要介绍影响食品安全的6 个主要因素， 包括动植物的天然有毒物质、生物因素、化学与物理因素、环境污染、转基因技术以及食品生产过程，同时讲述了这6 大因素的控制措施。除此之外，还针对食品质量控制，讲述了食品安

2、全检测技术、 食品安全评价、 GMP 、SSOP 、HACCP 、食品法规的知识。食品卫生检验与质量控制 的实验中， 通过油脂过氧化值、 碘价的测定学习油脂质量的测定方法，通过白酒甲醇测定及感官评价学习白酒质量的检验方法；通过牛乳感官评价、 比重及酸度的测定学习牛乳质量的检验方法；通过酸奶中乳酸菌总活菌数的检验学习酸乳中活性乳酸菌数量的测定方法。( 一）课程性质 :专业必修课(二）教学目标 :通过实验掌握油脂质量、白酒质量的牛乳质量的检验方法以及酸乳中活性乳酸菌数量。(三）学时分配表 : 实验名称学时油脂碘价的测定2油脂过氧化值的测定2酒的感官检验1白酒中甲醇的测定3新鲜牛乳的感官及比重的测定

3、2牛乳酸度的滴定2酸奶中乳酸菌总活菌数的检验4( 四）实验方法与要求建议 :无( 五）考核方式及要求 :考核方式为实验操作及实验报告，要求实验操作无明显错误，实验报告真实可信。二、教学内容实验项目一油脂碘价的测定（一） 实验性质 （四号黑体）实验类别 :操作型实验类型：验证性实验计划学时： 2 实验分组：共4 组、每组15 人（二）实验目的1、学习实际样品的分析方法，通过对食用油脂主要特性的分析，包括试样的制备（包括分离提纯），分析方法及方法的选择，标准溶液的配制及标定，标准曲线的制作以及数据的处理等内容，综合训练食品分析的基本技能。2、掌握油脂碘价的测定方法。3、掌握鉴别油脂品质好坏的基本检

4、验方法。（三）实验的基本内容与要求实验基本内容（一）试剂的配置1.三氯甲烷 -冰乙酸混合液的配制：量取40ml三氯甲烷，加 60ml冰乙酸，混匀。2.饱和碘化钾溶液：称取 14g碘化钾，加 10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。3.淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉 0.50g，加少许水， 调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。4.硫代硫酸钠标准溶液（ 0.1mol / L、1000ml）：配制 :称取26g硫代硫酸钠，加 0.2g无水碳酸钠，溶于 1000ml水中，缓缓煮沸10min冷却，放置一周后过滤。 标定：称取0.18g于120o

5、C2oC干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（ 20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水1520oC，用配置好的硫代硫酸钠滴定。近终点时加2ml淀粉指示液（ 10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。5.韦氏液的配置：称取三氯化碘7.9g 和纯碘 8.7g 分别溶于冰乙酸中，合并两液体，再用冰乙酸稀释至1L，储存于棕色瓶中。（二）食用油脂碘价的测定1、步骤、试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），一般在 0.25g左右，注入干洁的碘量瓶中。、往碘量瓶中加入 20ml环己烷冰乙酸的混合

6、溶液溶解油样。加入25ml韦氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后放于暗处30min以上（碘价低于 150的样品，应放 1h；碘价高于 150的样品，应放 2h）。、反应时间结束后立即加入碘化钾溶液20ml和水150ml，不断摇动，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失。、相同条件下，不加油样做两个空白试验，取其平均值作计算用。2、计算、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液浓度C（Na2S2O3）=m*100/（V2-V1）*M 式中：M重铬酸钾的质量V1Na2S2O3溶液的体积， ml；V2空白试验 Na2S2O

7、3溶液的体积， ml；M重铬酸钾（ 1/6K2Cr2O7）的摩尔质量， 49.031g/ml；注：取 3 组平行数值，计算0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的浓度。、碘价（ gI/100g油）=（V2V1）C0.1269/W100 式中：V1油样用去硫代硫酸钠溶液体积ml V2空白试验用去硫代硫酸钠溶液体积ml C硫代硫酸钠溶液的浓度 (mol/L) W油样质量0.1269 1/2碘的毫摩尔质量 ,g/mmol 实验要求： 实验操作无明显错误，实验报告真实可信。（四）实验仪器设备、材料设备：碘量瓶 250 ml、碱式滴定管 50ml、容量瓶 1000ml、小坩埚、烧杯、玻棒、量筒，移液管，分

8、析天平，铁架台0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1000ml、10%碘化钾 140ml、0.5%淀粉指示剂50ml、三氯甲烷 80ml、冰醋酸 120ml，韦氏试剂。耗材：大豆油： a. 非油炸油样； b. 油炸油样三氯甲烷、冰乙酸、碘化钾、可溶性淀粉、硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠、无水碳酸钠（五）实验操作要点1、Na2S2O3 标准溶液标定过程中：至终点时经过 5min以上溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果 ;如果到终点后溶液又迅速变蓝， 这表示 Cr2O72-与I-的反应不完全，也可能是有与防治时间不够或溶液稀释过早，应另取一份重新标定。 发生反应时溶液温度不能过高

9、，一般在室温下进行。 滴定时不能剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。 析出I2后不能让溶液放置过久。 快速滴定。 淀粉指示剂应在滴定终点时加入。 所用KI溶液不应含有 KIO3 或I2。 每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min， 冷却后使用。正常空白值为 12滴，若超过此值表明蒸馏水制备过久，肯能其中溶解了较多的氧， KI 会与氧发生反应产生 I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和 Na2S2O3 标准溶液发生反应，这两方面都会增加Na2S2O3 溶液消耗量使空白值过大。2、韦氏试剂的配制过程中： 配制韦氏试剂的 ICl价格昂贵需精确计算后使用。 配制韦氏试剂的冰醋酸应符合

10、质量要求，且不得含有还原物质。有则需精制。 由移液管流下的时间各次实验应为一致，试剂与油样接触时间应注意维持恒定，否则易产生误差。 配制好的韦氏试剂需放置在棕色瓶中保藏。3、试剂：光和水分对氯化碘起作用，因此，所用仪器必须干净，干燥并避光操作。4、滴定过程中： 先滴定至溶液呈浅黄色时， 再加入 1ml淀粉指示剂， 继续滴定， 直至蓝色消失，否则 ICl的颜色会妨碍颜色观察。 记得记下滴定前数据，估读至小数点后两位。 分清碱式滴定管和酸式滴定管。 滴定时发现溶液底部会有红紫色不溶物，是I2溶于油中，需不停振摇让其析出，直至淀粉指示剂蓝色消失。（六）实验教学建议无（七）指导书与参考资料1尤玉如 .

11、 食品安全与质量控制 . 北京：中国轻工业出版社，2011. 2侯红漫 . 食品微生物检验技术 .北京：中国农业出版社， 2009. 3刘雄，陈宗道 . 食品质量与安全 . 北京：化学工业出版社， 2009. 4王世平 . 食品安全检测技术 . 北京：中国农业大学出版社，2009. 实验项目二油脂过氧化值的测定（一）实验性质实验类别 : 操作型实验类型：验证性计划学时： 2 实验分组：共 4 组、每组 15 人（二）实验目的1、学习实际样品的分析方法，通过对食用油脂主要特性的分析，包括试样的制备（包括分离提纯），分析方法及方法的选择，标准溶液的配制及标定，标准曲线的制作以及数据的处理等内容，综

12、合训练食品分析的基本技能。2、掌握食用油脂过氧化值的测定方法3 掌握鉴别食用油脂品质好坏的基本检验方法。（三）实验的基本内容与要求实验基本内容（一）试剂的配置1.三氯甲烷 -冰乙酸混合液的配制：量取40ml三氯甲烷，加 60ml冰乙酸，混匀。2.饱和碘化钾溶液：称取 14g碘化钾，加 10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。3.淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉 0.50g，加少许水， 调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。4.硫代硫酸钠标准溶液（ 0.1mol / L、1000ml）：配制 :称取26g硫代硫酸钠，加 0.2g无水碳酸钠，

13、溶于 1000ml水中，缓缓煮沸10min冷却，放置一周后过滤。 标定：称取0.18g于120oC2oC干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（ 20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水1520oC，用配置好的硫代硫酸钠滴定。近终点时加2ml淀粉指示液（ 10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。5.硫代硫酸钠标准溶液（ 0.0020mol / L）配制：用 0.1mol / L 硫代硫酸钠标准溶液稀释。（二）食用油脂过氧化值的测定1、步骤精密称取 23g均匀（必要时过滤）的样品，置于250ml 碘量瓶中，

14、加 30ml三氯甲烷 冰醋酸混合液使样品完全溶解。加入 1.00ml 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5 min，然后在暗处放置 3min，取出加 100ml 水，摇匀，立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠准溶液滴定至黄色时，加1ml 淀粉指示剂，继续滴加至蓝色消失为终点。取相同量的三氯甲烷 冰醋酸溶液、 碘化钾溶液、水按同一方法做试剂空白试验。2、计算、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液浓度C（Na2S2O3）=m*100/（V2-V1）*M 式中：M重铬酸钾的质量V1Na2S2O3溶液的体积， ml；V2空白试验 Na2S2O3溶液的体积， ml；M重铬酸钾（ 1/6K2Cr

15、2O7）的摩尔质量， 49.031g/ml；注：取 3 组平行数值，计算0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的浓度。过氧化值X 1 = (c(v1-v2) 126.9/1000) 100/m 式中：X1每百克试样的过氧化值，g；V1试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L m试样质量， g；0.12691 mL 硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质量，g；实验要求： 实验操作无明显错误，实验报告真实可信。（四）实验仪器设备、材料设备：棕色试剂瓶（ 50ml） 、小烧杯、大烧杯、移液管、电炉、试剂瓶（1000ml） 、碘量

16、瓶、碱式滴定管。耗材：三氯甲烷、冰乙酸、碘化钾、可溶性淀粉、硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠（五）实验操作要点1，由于需要滴定的样品有点多，所以需要在记录数据的时候细心，以免数据错漏，影响实验进度以及实验结果。2，实验滴定过程中需要耐心，认真观察颜色变化，准确判断滴定终点，以得出准确的数据。3， 饱和碘化钾溶液避光保存且需要检验以保证不含有碘酸盐和游离碘单质。4， 加入碘量瓶中的三氯甲烷和冰醋酸的体积比是2:3， 三氯甲烷对人体有害，应该在通风橱中加入，倒掉的时候也要倒在通风橱里面的排水池。5，在配置硫代硫酸钠溶液时候，需要加入无水碳酸钠，煮沸10min，放置两周。硫代硫酸钠的浓度配制的0.002mol/L，考虑到浓度比较小，配制的体积为1000ml，以免体积不够，导致实验无法继续。6 硫代硫酸钠的标定和测定样品过氧化值都要注意做空白对照。（六）实验教学建议无（七）指导书与参考资料尤玉如 . 食品安全