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1、小角X射线散射,主要内容,小角X射线散射基础理论 产生小角X射线散射的情况 小角X射线散射的体系 以单散系为例讲解散射强度的几个公式 单散射系散射的分析解释 小角X射线散射系统简介 小角X射线散射的应用,小角X射线散射基础理论,20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2 6）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Sm
2、all Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。 SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具,X射线与物质的作用,吸收体,入射X射线,热效应,透射X射线,散射X射线 相干散射不相干散射,荧光X射线,电子,反冲电子 俄歇电子 光电子,康普顿散射,汤姆逊散射,光电效应,X射线,X射线是一种波长很短（0.05-0.25nm）的电磁波 当一束X射线照射到试样时，可观察到两个过程： 1.若试样具有周期性结构（晶区），则X射线被相干散射，入射光和散射光之间没有波长的改变，这种过程称为大角X射线衍射效应。 2.若试样具有不同电子密度的非周期性结构（晶区和非晶区），则X射线被
3、不相干散射，有波长改变，这种过程称为小角X射线衍射效应。,射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相等的强制振动，因此每个原子可作为一个新的X射线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。他们波长相同，但强度非常弱。但在晶体中存在按一定周期重复的大量原子，这些原子产生的次生X射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差等于波长的整数倍时光波才会相互叠加，从而被观察到。,X射线在晶体中衍射的基本原理,产生小角X射线散射的情况,纳米尺寸的微粒子 纳米尺寸的微孔洞 存在某种任意形式的电子云密度起伏 在高聚物和生物体中，结晶区和非晶区交替排列形成的长周期结构 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密
4、度的差异。,小角X射线散射的体系,单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状一致的，具有均匀电子云密度的粒子组成。所谓的大小和形状一致是根据不同的研究对象进行不同的近似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同，总散射强度是粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是粒子的尺寸比粒子间的距离小得多，可忽略粒子间散射的相干散射，将散射强度看做多个粒子的散射强度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子云密度相同。 稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度，但相同一致取向的粒子组成。 多分散系。由形状和电子云密度相同，但尺寸不同粒子所形成的随机取向、稀疏分布的粒子体系。 稠密粒子系。大小、形状和电子云密度相同
5、，随机取向的，粒子间距很小的粒子体系 密度不均匀粒子系。大小、形状相同，随机取向的，稀疏分布的，电子云密度不均匀的粒子体系。 任意系。不能包括在上述的体系。 长周期结构。,a单散系 b稀疏取向系 c多分散系 d稠密粒子系 e密度不均匀粒子系 f任意系 g长周期结构,以单散系为例讲解散射强度的几个公式,单散系散射强度,X射线是一种电磁波， X射线散射和衍射都是由于当X射线照到物体上时，物体的电子作受迫振动所辐射的电磁波互相干涉引起的物理现象。,一个电子的散射强度,X射线照到物体上时，物体中的每个电子都变成一个散射源，一个电子的不同方向的散射强度由汤姆逊公式决定：,因为散射角很小，所以,所以在小角
6、度范围内，一个电子的散射强度与散射角无关,一个静止粒子的散射强度,如左图所示，入射方向与 散射方向夹角为2。散射矢量,入射方向,散射方向,一个电子,只考虑相干散射(散射角很小，不相干散射可忽略不计），一个固定粒子散射强度,求和形式,单散体系中平均散射强度,对于球形粒子,球形粒子散射强度图,对于半轴为a，a，wa的回转椭球形粒子纪尼叶近似律（一个粒子散射的近似表达式）,注：适用于任何形状粒子，但不适用于散射曲线的高角部分,N个粒子的单散射体系,纪尼叶近似律,两边取对数,作 图,在低角部分可得一条直线,斜率为a,则得回转半径,单散射系散射的分析解释,确定粒子的回转半径、粒子形状因子 粒子间干涉影响
7、的消除 计算离子体积、粒子质量、比内表面 确定粒子形状、粒子特征函数、距离分布函数、积分不变量 顶峰分析 判断粒子界面性质,小角X射线散射仪,准直系统，获得发散度很小的平行光束，分点准直和线准直。准直系统的狭缝越细越好，准直系统长度越长越好，这样可获得发散度很小的平行光束。 试样架 真空室 接收系统,小角X射线散射系统,SAXS几何装置示意图,X 光源：（1）旋转阳极靶 （2）同步辐射 探测器：（1）照相法 （2）计数管法（3）位敏探测器 （4）成像板法,SAXS 准 直 系 统 针孔准直系统,使用真空准直配和照相法记录X射线强度，可得全方位的小角散射花样，适用于取向粒子，可避免准直误差，不适
8、用于定量测定,四狭缝准直系统,计数管接收散射X射线强度。第一二狭缝宽度固定。第三狭缝宽度可调，可挡住前两个狭缝产生的寄生散射,Kratky U 准直系统,较高的角度分辨率，扩展了粒度的研究范围。可获得小角度的散射强度数据，使得外推的零角散射强度值精确，提高积分不变量的计算精度,锥形准直系统,多用于定量测定,Bruker SAXS仪（德国布鲁克）,Rigaku SAXS仪（日本）,Philips SAXS仪（荷兰）,同步辐射SAXS仪,小角X射线散射方法的特点,研究溶液中的微粒，最为简便 研究生物体微结构，研究活体和动态过程 某些高分子材料的散射强度很强 研究高聚物流态过程 确定粒子内部封闭内孔 获得试样内统计平均信息 可准确确定两相间比内表面和离子体积百分数等参数 制样方便,研究高分子结构的范围,通过Guinier散射测定溶液中高分子的形态和尺寸，测定胶体中胶粒的形状、粒度及粒度分布，研究结晶高分子中晶粒、共混高分子中微区（分散相、连续相），高分子中空洞和裂纹的形状、尺寸及其分布。 通过Zimm图测定粒子量与相互作用参数 通过Bragg衍射测定晶体空间结构分布 通过长周期测定研究高分子体系中晶片的取向、厚度与结晶百分数 研究分子运动和相变,Thank you,
