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1、LOGOX射线衍射光谱仪 对化合物结构鉴定的研究 v实验实验 化学4实验目的： w掌握X射线衍射光谱仪的原理和操作方法w学习利用衍射图谱进行物质分析和鉴定结构w理解晶体、粉末晶体、非晶体衍射图谱的特征差异w了解影响衍射图谱半峰宽的主要因素w学会用Scherrer公式估算晶体粒径实验内容： w制备粉末样品板 w扫描1070度X射线衍射光谱 w利用软件鉴定物质的结构 w从数据库中查阅匹配物质的晶胞参数 w用Scherrer公式估算晶体粒径 X射线衍射分析仪6000型（岛津公司）组成： 2Divergence slitAttenuatorSampleDetectorGraphite monochro
2、matorAnti-scatter slitBeam KnifeReceiving slitX射线衍射分析参数设定：靶材料Cu(1.5406A )接受狭缝0.15 m电压40.0 kV扫描步长0.0200电流30.0 mA扫描速度4/min发射狭缝1.00时间常数0.30 sec限制狭缝1.00扫描范围10-70 实验有关原理：wX射线多晶衍射常采用晶体粉末样品，以保证 有足够多的晶体产生衍射，适用于难以得到 足够大小的单晶样品、混合样品、或某些高 分子样品的测试，又称为X射线粉末衍射法。w获得粉末衍射图的方法有照相法和衍射仪法 。粉末衍射法可用于物相分析、衍射图的指 标化及晶粒大小的测定。近
3、年来发展的原位X 射线衍射法（XRD）可以了解反应中的相变过 程，对研究催化反应特别有用。 实验有关原理：在X射线衍射分析中，图谱峰的宽度是由以 下几个因素引起的： 1. 发射的X射线本身不是严格单频的2. 海森堡测不准原理3. 设备的几何聚焦问题实验有关原理：w对于纯的大块晶体，峰的形状很尖锐， 半峰宽也相对较窄；而对于无定形物质 ，由于结晶度很低，衍射峰非常宽。粉 末晶体状况介于两者之间，人们发现， 当晶粒的尺寸小到50nm以下时，衍射 峰有明显的变宽趋势。这就是用X射线 衍射法估算晶体粒径的理论基础。实验有关原理：wScherrer公式：实验有关原理：常见的钛白粉晶型:wTiO2晶体基本结构单元都是钛氧八面体 (Ti-O) w由于Ti-O八面体连接形式的不同而构 成了金红石(Rutile)、锐钛矿 (Anatase)和板钛矿(Brookite)3种同 质变体。 w天然TiO各变体晶体具有不同的结晶 形态.金红石呈短柱状、长柱状或针状 ；锐钛矿常呈双锥状；板钛矿则呈板状 。w自然界中金红石分布最广，锐钛矿和板 钛矿则少见。板钛矿和锐钛矿都属亚稳 相，可分别在750和1000下转变 为金红石。 常见的钛白粉晶型:实验数据记录: wTiO2粉末样品的X射线衍射图谱w三强峰数据记录w用Scherrer公式计算得到每个峰所对应的粒 径 w判断结构及晶型开 始 实 验!
