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1、YANJING BEER 实力打造精品 科技铸就名牌 Beijing Yanjing Brewery Co.,Ltd北京燕京啤酒股份有限公司快速检测方法快速检测方法 在大麦在大麦/ /麦芽质量管理中的应用麦芽质量管理中的应用燕京啤酒技术中心2012年4月济南汇 报 提 纲11立项背景快速粘度法检测大麦发芽率 3快速预测大麦休眠期4快速鉴别大麦品种和纯度5大麦/麦芽质量管理体系-生产管理制度 62近红外光谱技术检测应用大麦在啤酒工业中的作用东北江苏西北啤酒大麦种植分布区域加拿大澳大利亚法国中国啤酒大麦市场 国产大麦、进口大麦并存国麦主产区：新疆、甘肃、内蒙、黑龙江和江苏 国麦的特点：气候差异大、
2、品种多样化现状导致问题我国幅员辽阔，气候差异大品种差异大散户经营多，纯度较低品种参杂现象严重国产大麦多酚、蛋白质含量高可滤性差、口感差、保质期短原料入厂质量监控手段滞后制麦成本升高食品安全关注升温国产啤酒大麦安全问题受到关注尚无系统解决方案和技 术体系国产大麦推广应用困难国产大麦应用存在的问题 研究建立国产大麦和麦芽 的质量控制体系，用国产 大麦生产出优质啤酒。 该质量控制体系推 广以提高生产效率 和产品质量，增加 国内啤酒企业对国 产麦芽的需求量。 需求量加大促进形 成规模化中国大麦 基地，可摆脱中国 啤酒大麦受制于人 、质量落后的局面实施研究的意义良性 循环汇 报 提 纲11立项背景快速粘
3、度法检测大麦发芽率 3快速预测大麦休眠期4快速鉴别大麦品种和纯度5大麦/麦芽质量管理体系-生产管理制度 62近红外光谱技术检测应用2 近红外光谱法快速检测的应用A 近红外光谱 法技术的发 展B 应用于蛋白 质、水分的 检测C 应用于麦芽 蛋白溶解度 的检测 1800年被英国物理学家赫谢耳(WilliamFHershel)发现,人们 最早发现的非可见光区域 1835年Ampere利用新发明的热电偶证明了近红外光谱具有与 可见光一样的光学性质。 20世纪初，人们采用摄谱方法首次获得有机化合物的近红外 光谱，并解释了有关基团的光谱特征，预示着近红外光谱有可 能成为一种新的分析手段。 1939年采用近
4、红外光谱(波长范围700-2500 nm)进行定量分析 50年代中后期出现简易型近红外光谱仪，1965年美国Norris 博士等人在近红外光谱漫反射技术上进行大量工作，近红外光 谱得到广泛应用。 60年代中后期开始，近红外光谱分析技术几乎处于徘徊不前 的状态。 20世纪80年代，近红外光谱分析技术得到迅速推广，并在复 杂物质的快速成分分析方面取得很大进展。 进入90年代，近红外光谱分析法成为发展最快，最引人注目 的独立分析技术。技术发展2 近红外光谱法快速检测的应用A 近红外光谱 法技术的发 展收集样品近红外仪测定全波长谱图常规分析常规分析结果对谱图数据进行必要的处理用多元校正方法建模选择用于
5、验证的样品用验证样品集评价模型检查测定结果是否正确检查仪器及操作是否正确样品是否为界外点加入界外点修正建模检修仪器或重新测定检查分析方法进行日常分析不正确正确不正确正确否是国内光谱仪器、应 用软件的应用以及应用 模型的建立已受到关注 ，在中国石油科学、农 业、医药领域已得到应 用，并建立了许多适合 我国分析对象的应用模 型，特别是化工和农业 领域已建立一套完整的 应用模型，复杂的化学 分析变得快速简单环保 ，无法实现的大批量分 析变成现实，为相关领 域的研究及生产产生了 很好的经济效益和环保 效益。国内应用概况近红外检测技术具 有快速、高效、环保、 操作简便、无损、可检 测内容广泛、对环境无
6、污染、测试成本低等优 点。目前，近红外技术 本身比较成熟，但支撑 近红外应用的各种技术 平台和标准体系尚未建 立健全。一个企业或使 用者，可以买到近红外 光谱仪，但没有完整的 应用模型，其应用受到 一定限制。优点与限制A 近红外光谱 法技术的发 展现代近红外光谱分析技术包括近红外光谱仪、化学计量学软 件和应用模型三部分，三者有机结合才能满足快速分析的技术要求。近红外光谱分析技术 & 在啤酒工业的应用及发展 1974年加拿大谷物中心使用近红外方法代替传统凯氏定氮法测定小麦中的蛋白质，之 后农产品和食品一直是近红外分析技术的主要研究对象。大麦品质以及发酵过程中的成 份分析和监控相当重要，通过对大麦
7、质量和发芽质量的近红外光谱分析，发现近红外光 谱法不但可预测大麦水分、总蛋白含量等成分，而且还可以对其精练产物如精练蛋白和 可溶性氮等啤酒酿造工业的重要指标进行快速测定。 Ganlen和Freeman应用近红外光谱技术分析了麦芽的水分、蛋白、淀粉能量，定标优化 后获得了很好的相关性，三种指标的检验决定系数分别为0.98、0.94、0.81，标准偏差 分别为0.68 %、0.28 %、和0.2 %，可用于麦芽的常规品质分析。 -葡聚糖是大麦籽粒胚乳细胞壁和糊粉层细胞壁的主要成分，对籽粒营养和啤酒酿造 均有很大影响。Desa和Palmer应用317粒-葡聚糖差异大的大麦粒进行近红外单粒定标 分析，
8、定标决定系数为0.58，标准偏差为0.155 mg/粒，可用于麦粒发芽过程中-葡聚 糖降解检测。2 近红外光谱法快速检测的应用A 近红外光谱 法技术的发 展B 应用于蛋白 质、水分的 检测C 应用于麦芽 蛋白溶解度 的检测不需任何化学药品 ，仪器消耗低，可同时 检测水分，大大缩短检 测时间。利用近红外光 谱仪分析速度快、操作 简便，消耗成本低的特 点，对啤酒大麦进行快 速准确的检测，有利于 降低分析成本，提高检 测速度。但需要通过对国产 大麦建立相应的近红外 应用模型以解决大麦蛋 白质和水分的快速检测 。近红外光谱蛋白质检测方法：凯氏 定氮法 缺点：所需催化剂、浓 酸、浓碱对环境的污染 较大，
9、成本较高。对于 啤酒厂而言，每年此项 目的分析费用较高。 水分检测方法：烘箱法 缺点：费时费力，影响 采购的进度。各种快速 分析法的精密度又有限 常规方法模型的相关系数表项目定标标准差(SEC)定标相关系数 (RSQ)交叉验证误差 (SECV)交叉验证相关系数 (1-VR)大麦水分0.020.96680.020.9654大麦蛋白质0.030.95830.030.9467样品名称国标法仪器法差值麦特卡夫11.9812.09-0.11哈灵顿12.1812.010.17哈灵顿11.9612.03-0.07斯坦因12.8812.91-0.03肯德尔12.4612.360.10肯德尔12.6912.79
10、-0.10卡普兰德11.8811.90-0.02卡普兰德12.0511.990.06斯库纳10.1110.000.11斯库纳10.3910.50-0.11宝黛9.959.98-0.03宝黛10.139.990.14盖得那9.879.88-0.01盖得那10.8810.860.02宝黛9.779.82-0.05宝黛10.8710.660.21甘啤三号11.8111.86-0.05江苏大麦13.5913.76-0.17东北大麦9.8710.00-0.13新疆大麦13.2112.970.24平均偏差0.14标准偏差0.21检 测 蛋 白 质 含 量 的 比 较样品名称国标法仪器法差值麦特卡夫10.7
11、610.86-0.10麦特卡夫12.7512.660.09哈灵顿9.789.93-0.15哈灵顿11.6411.530.11斯坦因11.0911.23-0.14肯德尔12.7512.650.10肯德尔8.408.74-0.34卡普兰德11.6211.540.08卡普兰德12.3312.55-0.22斯库纳11.0511.40-0.35斯库纳13.3213.34-0.02宝黛11.0111.19-0.18宝黛13.3613.000.36盖得那10.6310.99-0.36盖得那12.9612.790.17宝黛12.4412.350.09宝黛10.7810.98-0.20甘啤三号13.5113.6
12、1-0.10内蒙大麦11.6611.460.20平均偏差0.15标准偏差0.18大 麦 水 分 结 果 的 比 较 现有方法：传统的国标方法需要34h改进方法：应用近红外谷物分析仪建立定标模型快速检测水分、蛋白质方法，仅需3min结论：近红外大麦水分和蛋白的分析法 标准偏差都在国标允许的范围内，且重现性好； 具有成本低、无污染、操作简单、分析速度快等特点； 可用于大批量样品的快速检测，及时指导采购、储存及使用。2 近红外光谱法快速检测的应用A 近红外光谱 法技术的发 展B 应用于蛋白 质、水分的 检测C 应用于麦芽 蛋白溶解度 的检测 库值是用标准协定糖化法 制得协定麦汁后测定的总可 溶性氮的
13、含量与麦芽含有的 总氮的比值，是检查麦芽溶 解度的一个重要指标，它侧 重检查麦芽的蛋白溶解度和 蛋白酶的活性。 库值 -葡聚糖是胚乳细胞壁的重要组成，由70 % 的-1. 4-葡萄糖苷键和30%的-1.3-葡萄糖苷 键结合组成。 -葡聚糖水溶液粘度很高，与相对分子量成 正比，80%的-葡聚糖在制麦过程中被分解 ，但溶解不良的麦尖部分仍有相当数量未被 降解的高分子-葡聚糖。成品麦芽-葡聚糖含 量高，说明麦芽细胞壁分解不完全，影响淀 粉和蛋白质的分解，使麦汁组成不合理，致 发酵时酵母营养不良。 低分子-葡聚糖易溶于水，麦汁粘度上升， 造成过滤困难；高分子-葡聚糖不溶于水， 容易被麦芽醪中蛋白质吸附
14、，麦汁过滤时被 截留在麦糟中，造成麦糟板结，同样影响麦 汁过滤速度，降低麦汁收得率；生产高浓度 啤酒时，还会引起-葡聚糖沉淀问题。 适量-葡聚糖存在是构成啤酒酒体和泡沫的 主要成分。只有及时掌握麦芽中-葡聚糖含 量信息，才能正确控制制麦和啤酒生产。-葡聚糖麦芽-葡聚糖含量近红外定标模型的各项参数指标结果指标结果样品数93定标集标准误差(SEC)0.05平均值0.294定标相关系数(RSQ)0.856最小值0.137交叉检验标准误差(SECV)0.06最高值0.9948交叉验证决定系数(1-VR)0.8275R2为0.827，可区分出 麦芽中-葡聚糖含量的 高、中、低各水平，可 用于生产过程中麦
15、芽- 葡聚糖的分级控制，初 步了解麦芽中-葡聚糖 含量，判断麦芽细胞壁 的分解状况有着良好的 应用前景。麦芽-葡聚糖测定： 酶解法与近红外检测结果相关性R2 = 0.9668，两 种结果间相关性非常好 。凯氏定氮准确性较 高，只是操作繁琐，因 此说明测定麦芽总氮含 量时，近红外谷物分析 仪的准确性较高，完全 可代替凯式定氮法进行 实际的麦芽总氮测定。麦芽总氮测定： 凯氏定氮与近红外检测结果相关性R2 = 0.3757，两 种测定结果间相 关性不好。若用近红外 谷物分析仪测定 麦芽的可溶性氮 ，其结果的准确 性很难满足实际 检测的要求。麦芽可溶性氮测定： 凯氏定氮与近红外检测结果相关性可溶性氮含
16、量与实际测定值有偏差主要原因国外的应用模型主要根据国外的检验对象进行设计。引 进的先进仪器在分析国内对象时往往由于建立模型时所用的 样品品种覆盖的范围未覆盖国内的许多品种，使得模型的适 用性有限，降低了检验的准确度。应用模型特异性由于影响定标模型准确性的因素很多，其中定标样品的 物理性状是样品的影响因素之一。麦芽中的可溶性氮含量是 指麦芽糖化成麦汁后溶解在液体中的氮含量，凯氏定氮法测 定时就是针对麦芽先经过协定糖化后制成的麦汁，因此准确 性较高，而近红外光谱扫描的对象是未经任何前期处理的固 体样品。由于测定对象的不同，使得两种测定方法的相关性 大大降低，致使近红外光谱分析麦芽可溶性氮含量的准确性 不高，无法用于实际的监测定标样品的物理性状影响因素优化条件定标样品的选择选取进口大麦品种生产的麦芽样品进行建模； 选取包括国产大麦品种和进口大麦品种的所有麦芽样 品建立模型。 定标样品的预处理对样品不作任何处理，直接扫描光谱后与
