实验一 苯乙烯自由基悬浮聚合

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1、高分子材料工程综合实验实验一 苯乙烯自由基悬浮聚合高分子材料工程综合实验 一、实验目的（1）通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了 解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分 的作用； （2）学习悬浮聚合的操作方法； （3）通过对聚合物颗粒均匀件和大小的控制 ，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅 拌速度对悬浮聚合的重要性。高分子材料工程综合实验 二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单 体分散在介质水中，利用机械搅拌。将单体打散成直径为0.01-5mm的小液滴的形 式进行本体聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬 浮聚合解决了本体聚合中不易

2、散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较 高的颗粒状聚合物。 其主要组分有四种：单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发利。 1单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinyl acetate）、甲基丙烯 酸酯（methyl methacrylate）等。 2分散介质分散介质大多为水，作为热传质介质。 3悬浮剂调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。（1）水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin）、淀粉（strch）；合成物：聚乙 烯醇（PVA）等。（2）难溶性无机物，如BaSO4、BaCO3、CaCO3、滑石粉、粘土等。（3）可溶性电介质：NaCl、K

3、Cl、NaSO4等。 4引发剂主要为油溶性引发剂，如过氧化二苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）等。高分子材料工程综合实验 三、主要仪器和试剂1实验仪器三口瓶（250mL）1，球形冷凝管1，电 热锅1，搅拌马达与搅拌棒1，温度计（ 100）1，量筒（100mL）1，锥形瓶（ 100mL）1，布氏漏斗1和抽滤瓶1。 2实验试剂苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO）， 聚乙烯醇（PVA），去离子水。高分子材料工程综合实验 四实验步骤（1）架好带有冷凝管、温度汁、三口烧瓶的 搅拌装置，如右图所示； （2）分别将0.3gBPO和16mL苯乙烯加入 100mL锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入 250m

4、L三口烧瓶中； （3）再将7-8mL0.3%PVA溶液和130mL去离 子水冲洗锥形瓶及量筒后加入250mL三口 烧瓶中开始搅拌和加热； （4）在半小时内，将温度慢慢加热至路85- 90，并保持此温度聚合反应2h后，用吸 管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察 ，若聚合物颗粒变硬可结束反应； （5）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反 复水洗后，用50以下的温风干燥后，称重。 图1 悬浮聚合装置图高分子材料工程综合实验 五、注意事项（1）除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙 烯（vinyl chloride）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、醋酸 乙烯酯（VAc）等； （2）搅拌太激烈时，易生

5、成砂粒状聚合物；搅拌太慢时， 易产生结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上； （3）PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始 加热； （4）称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙； （5）是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有 密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。高分子材料工程综合实验 六. 思考题（1）影响粒径大小的因素有哪些？ （2）搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响 如何？高分子材料工程综合实验实验二 聚合物红外分析高分子材料工程综合实验 教材与教学参考书&吴智华编。高分子材料加工工程实验教程，北 京：化学工业出版社，2004年。&欧国荣，张德震主编。高分子科学

6、与工程实验 ，上海：华东化工学院出版社，1997年。&韩哲文主编。高分子科学实验，上海：华东理 工大学出版社，2005年。&张举贤。高分子科学实验，郑州：河南大学出 版社，1997年。 高分子材料工程综合实验 聚合物红外分析一、实验目的 1. 了解红外光谱分析法的基本原理。 2. 初步掌握红外光谱试样的制备和简易红外光谱仪的使用。 3. 初步学会查阅红外光谱图和剖析、定性分析聚合物。高分子材料工程综合实验 聚合物红外分析二、实验原理按照量子学说。当分子从一个量子态跃迁到另一个量子态时，就要发射或吸收电磁波，两个量子 状态间的能量差E与发射或吸收光的频率，之间存在如下关系：Ehn 式中，h为普朗

7、克常数，等于6.62610-34Js。 高分子材料工程综合实验 聚合物红外分析图2-1 PETP的红外光谱图 1-非晶；2-部分结晶二、实验原理高分子材料工程综合实验 聚合物红外分析图2-2 双光束红外光谱仪 S-光源；M-反射镜；SC-样品池；RC-参比池；A-衰减器； RM-旋转镜；SL-狭缝；SI-光栅；G-光栅或棱镜；D-检测器； EI-电子放大器；RE-绘图系统二、实验原理高分子材料工程综合实验 聚合物红外分析三、实验仪器SP1100光栅色散型，5DX-FTIR：干涉型的红外光谱仪。高分子材料工程综合实验 聚合物红外分析四、实验步骤l. 试样制备（1）成品薄膜（2）溶液铸膜（3）热压

8、成膜（4）涂卤化物晶片法2. 红外光谱图的测绘高分子材料工程综合实验 聚合物红外分析五、结果处理从测绘得到的红外光谱图上找出主要基团的特征吸收，与标准光谱图对照，分析鉴定试样属何种 聚合物。 高分子材料工程综合实验实验三 凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量高分子材料工程综合实验 教材与教学参考书&吴智华编。高分子材料加工工程实验教程，北 京：化学工业出版社，2004年。&欧国荣，张德震主编。高分子科学与工程实验 ，上海：华东化工学院出版社，1997年。&韩哲文主编。高分子科学实验，上海：华东理 工大学出版社，2005年。&张举贤。高分子科学实验，郑州：河南大学出 版社，1997年。 高分子材料工

9、程综合实验 凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量一、实验目的 1. 了解凝胶渗透色谱的原理； 2. 了解凝胶渗透色谱的仪器构造和凝胶渗透色谱的实验技术； 3. 测定聚苯乙烯样品的相对分子质量分布。高分子材料工程综合实验二、实验原理凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography ，简称GPC）也称为体积排除色谱（Size Exclusion Chromatography，简称SEC）的作用是分离同一聚合物中不同相对分子质量的高分子组分。 凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量高分子材料工程综合实验图3-1 GPC/SEC的构造凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量二、实验原理高分子材料

10、工程综合实验图3-2 GPC/SEC淋洗曲线和“切割法”示意图凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量二、实验原理高分子材料工程综合实验实验证明淋洗体积和聚合物相对分子质量有如下关系：lnM=A-BVe或lgM=A-BV 式中M为高分子组分的相对分子质量，A、B（或 A、B）与高分子链结构、支化以及溶剂温度等影响高分子在溶液中的体积的因素有关，也与色谱的 固定相、体积和和操作条件等仪器因素有关。 凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量二、实验原理高分子材料工程综合实验三、仪器和试剂 1. 组合式GPC/SEC仪（美国Waters公司），电子天 平，13mm微孔过滤器，配样瓶，注射针筒等。 2. 四氢呋喃（A

11、R）（淋洗液），悬浮聚合的聚苯乙烯（被测样品），窄相对分子质量分布的聚苯乙烯 （标准样品）。凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量高分子材料工程综合实验四、准备工作 1. 样品配制 2. GPC/SEC的标定凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量高分子材料工程综合实验五、实验步骤 1. 仪器观摩 2. 样品测定凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量高分子材料工程综合实验六、数据处理式中，Hi是切割快的高度。凝胶渗透色谱测定聚合物的分子质量高分子材料工程综合实验实验四 热塑性塑料注射成型高分子材料工程综合实验 教材与教学参考书&吴智华编。高分子材料加工工程实验教程，北 京：化学工业出版社，2004年。&欧国荣，张

12、德震主编。高分子科学与工程实验 ，上海：华东化工学院出版社，1997年。&韩哲文主编。高分子科学实验，上海：华东理 工大学出版社，2005年。&张举贤。高分子科学实验，郑州：河南大学出 版社，1997年。 高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型一、实验目的 1. 了解柱塞式和移动螺杆式注射机的结构特点及操作程序； 2. 掌握热塑性塑料注射成型的实验技能及标谁测试样条的制作方法； 3. 掌握注射成型工艺条件的确定及其与注射制品质量的关系。高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型二、基本原理 1. 注射过程原理热塑性塑料的注射过程包括加料、塑化、注射 充模、冷却固化和脱模等几个工序。 1）合

13、模与锁紧 2）注射充模 3）保压 4）制品的冷却和预塑化 5）脱模高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型2. 注射成型工艺条件 1）温度：注射成型过程需要控制的温度包括料筒温度、喷嘴温度和模具温度。 2）压力：注射过程中的压力包括塑化压力（背压）和注射压力。 3）时间：完成一次注射成型所需的全部时间称为注射成型周期，它包括注射（充模、保压）时间、冷 却（加料、预塑化）时间及其他辅助（开模、脱 模、嵌件安放、闭模）时间。高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型三、设备仪器与原料 1. 设备仪器 2. 原料高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型图4-1 移动螺杆式注射剂结构示意图 1动模

14、饭；2注射模具；3定模板；4喷嘴；5料斗； 6螺杆传动齿轮；7注射油缸；8液压泵；9螺杆； 10加热料筒；11加热器；12顶出杆（销）；13锁模油缸高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型四、准备工作 1. 原料淮备，干燥PP或PS树脂。 2. 详细观察，了解注射机的结构，工作原理，安全 操作等。 3. 拟定各项成型工艺条件。 4. 安装模具并进行试模。高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型五、实验步骤 1. 注射机开车； 2. 设定各项成型工艺条件，对料筒进行加热，达到 预定温度后，稳定30min； 3. 注射成型操作； 4. 重复上述操作程序，在不同保压时间和冷却时间 下注射制品；

15、5. 测定制品的成型收缩率，测试注射样品的力学性 能。高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型六、数据处理测量注射模腔的单向长度L1，测量注射样品在 室温下放置24h后的单向长度L2，按下式计算成型收缩率：高分子材料工程综合实验 热塑性塑料注射成型七、注意事项 1. 根据实验的要求可选用点动、手动、半自动、全自动等操作方式，选择开关设在控制箱内。 2. 在行驶操作时。须把限位开关及时间继电器调整到相应的位置上。 3. 未经实验室工作人员的许可，不得操作注射机或任意动注射机控制仪表上的按钮和开关。 4. 不得将金属工具接触模具型腔。高分子材料工程综合实验实验五 聚合物拉伸性能测试高分子材料工程

16、综合实验 一、实验目的（1）绘制聚合物的应力-应变曲线。测定其 屈服强度、拉伸强度、断裂强度和断裂伸 长率； （2）观察不同聚合物的拉伸特征，了解测试 条件对测试结果的影响； （3）熟悉电子拉力机原理以及使用方法。高分子材料工程综合实验 二、实验原理拉伸实验是在规定的试验温度、湿度和速度条件下，对标准试样沿纵轴方向施 加静态拉伸负荷，直到试样被拉断为止。用于聚合物应力-应变曲线测定的电子 拉力机是将试样上施加的载荷、形变通过压力传感器和形变测量装置转变成电 信号记录下来，经计算机处理后，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力-应 变曲线。从应力-应变曲线上可得到材料的各项拉伸性能指标值：如拉伸强度、 拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、偏置屈服应力、拉伸弹性模量、断裂伸长率等 。应力-应变曲线一般分两个部分：弹性变形区和塑性变形区。在弹性变形区域， 材料发生可完全恢复的弹性变形，应力与应变呈线性关系，符合虎克定律。在 塑性变形区，形变是不可逆的塑性形变。应力和应变增加不再呈正比关系，最