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1、红酒的薄层色谱分析红酒的薄层色谱分析- -第六小组第六小组演讲：姜悦 组长：芮鹏组员：姜悦 金欢 戴峥嵘 嵇晓敏 钱磊 薄层色谱分析的介绍薄层色谱分析的介绍 近年来，随着科技的突飞猛进，现代仪器分析的方法已广 泛用于中药的理化鉴定及含量测定中。薄层色谱法由于操 作简便，色谱结果直观，并具有分离鉴定双重功能，已成 为中药分析的常用手段。但是薄层色谱技术还存在某些缺 陷，如由于是斑点的原位定量带来了铺板质量、上样技术 、展开技术，显色等因素的影响，这些因素使测定结果偏 差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面提出了更 高的要求。 薄层色谱的实验成本低、流动相的更换与选择方便、薄层 扫描仪的使用效
2、率高。另外，它提供色彩丰富、直观易认 的可见光或荧光色谱图像，尤其适合日常分析检验和现场 检验。选择薄层扫描法对中药进行指纹图谱质量控制具有 广阔的应用前景。实验仪器实验仪器CAMAG Linomat 5 半自动点样仪CAMAG Scanner3 薄层色谱扫描仪 CAMAG 数码摄像系统 薄层色谱法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻 璃板上制成薄层板，试样中的各组分在固定 相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶 解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不 同物质上升的距离不同而形成彼此分开的斑 点从而达到分离。薄层色谱可分为吸附薄层 色谱（以硅胶氧化铝等吸附剂）、分配薄层 色谱（用硅藻土和纤维素等）和离
3、子交换薄 层色谱。实验原理实验原理（PrinciplePrinciple）主要原料主要原料(Materials)(Materials)主要仪器 (Equipments)红酒、红色颜料、黄色颜料、蓝色颜 料、绿色颜料、粉红色颜料玻璃片，毛细管，色谱缸，吹风 机操作步骤操作步骤(SOP)(SOP) （1）根据被分离物质的性质选择吸附 剂，最常用的是硅胶和氧化铝，其次 是纤维素、硅藻土、聚酰胺等； （2）薄层板的制备； （3）点样； （4）展开； （5）显色，Rf值计算。具体操作具体操作 1、选择吸附剂 （1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中 性物质分离（可制备成酸性不同或碱性硅胶扩大 使用范
4、围）。 （2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中 性物质分离（可制备成中性或酸性氧化铝扩大使 用范围）。 （3）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分 类亲水性物质。 （4）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚 类、醇类化合物的分离。 2、薄板的制备薄层板的好坏将决定分离的效果。 薄层板应该尽量均匀且厚薄一致。 （1）使用铺板器：将洁净干燥的玻璃 板置于铺板器中间，在铺板槽中倒 入糊状物，自左向右推，将糊状物 均匀地涂在玻璃板上。见下图：1、吸附剂薄层，2、涂布槽，3、玻璃夹板 ，4、玻璃板，5、玻璃夹板（2）倾注法：将调成糊状物倒在 玻璃板上，或用角匙舀到玻璃板 上，再用玻璃棒或角匙铺
5、平并用 手捏住玻璃板一角，轻轻碰敲桌 面，使薄层表面均匀并除去糊状 物中的气泡。 3、薄层板的活化将涂好的薄层板水平放置于室温下晾干 后（应避免阳光直射，以防开裂），放 在烘箱内加热活化。硅胶板需在烘箱内 慢慢升温至105-110度后保温30分钟； 氧化铝板需在200-220度烘4小时，可得 到活性I级的薄板，吸附层的活性随含 水量的降低而增加。活化好的薄板应保 存在干燥器中备用。 4、点样将待测样品溶在极性尽可能低的溶剂中 配成1%的溶液。用一支平口的细毛细管 蘸取少量样品溶液点在薄板上，点样基 线距底边1-2cm，样点直径在1-1.5mm之 间,点间距离可视斑点扩散情况以不影 响检出为宜，
6、距边缘在5mm（以免边缘 效应影响分离）。点样时必须注意勿损 伤薄层表面。正常斑点应是圆形或椭圆 形色斑。点样注意： l（1）点样量对分离效果影响很大，而且 还与显色剂灵敏度、吸附剂类型有关。 样品量过少，展开后斑点不清晰，影响 观察；样品量过多，展开后拖尾严重， 易造成Rf值接近的斑点相连。 l（2）样品浓度过稀，可在同一斑点处重 复多次点样（应让溶剂挥发后再点）。 l（3）点样后一定要等溶剂挥发后才能把 薄板放入层析缸中展开。注意事项注意事项(Cautions)(Cautions) 1、薄层板的制备是实验的关键点之一。 铺板必须厚薄均匀一致，不能开裂。 2、点样的圆点必须小且浓度要高些，但 不能太高，以免引起拖尾现象。 3、点样后要等溶剂挥发尽才能将薄板放 入展开缸中展开。 4、展开结束后，取出薄板要立刻用铅笔 画下溶剂前沿。THANK YOU!
