食品检测技术(添加剂)

《食品检测技术(添加剂)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品检测技术(添加剂)（64页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、第七章 食品添加剂的检测食品添加剂为改善食品品质和色、香、味 及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物 质或天然物质。这些物质本身不作为食用目的，也不一 定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。 数量：全世界有14000多种；我国允许使用的有1587种。食品添加剂的种类很多，按其来源 天然食品添加剂 化学合成添 加剂 利用动、植物组织 通过一系列化学手 段 或分泌物及以微生 所得到的有机或无 机 物的代谢产物为原 物质。 料，经过提取、加 工所得到的物质。如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。天然提取物（甜菜红、姜黄、辣 椒 红等） 来源 发酵制取（棕檬酸、红曲色素等 ）纯化学合成物（苯甲酸钠、苋

2、菜 红等）混合添加剂类型（按功能、用途分）：酸度调节剂 、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、 膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂 、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂 、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防 腐剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂、增稠剂 、食品香料等。注意问题：1、食品添加剂是食品工业不可缺少的基础原 料。对食品的生产、质量、安全都起到至关重要 的作用。 2、食品添加剂的使用安全问题。（违禁、滥用和潜在危害） 3、一般在食品中使用量都不大。 4、测定方法：滴定法、分光光度法、气相和 液相色谱法等。通过对食品添加剂的鉴别和检测来控制食 品安全。食品添加剂的安全使用和管理：天然食品添加剂一

3、般对人体无害， 大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物 。要控制加入量。关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。ADIAcceptable Daily Intake For Man （由联合国粮农组织、世界卫生组织规定） 名称 ADI（mg / kg体重 ）NaNO2 00.2 苯甲酸 0 5山梨酸 0 25一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量：添加剂名称 食品 加入限量（mg /kg)NaNO2 午餐肉 125NaNO3 午餐肉 500SO2 白糖 20苯甲酸 干酪制品 1000山梨酸 果汁类 600EDTA 果汁类 250各种食品添加剂有自己的质量标准： （主要限制有害物质的含量）例：

4、山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA二钠 GB276096甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法GB/T5009.752003 食品添加剂中砷的测定GB/T 5009.76-2003食品添加剂检验方法： 食品添加剂的检测也是先分离再测定。n分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。n测定比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。 测定的意义：为了保障食品安全！第一节 防腐剂的测定防腐剂能防止食品腐败、变质，抑制食 品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的， 但长期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用 。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品

5、中应用。防腐剂的品种：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、 EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌 素、 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白 等。 禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。苯甲酸及其钠盐是使用最广泛的一种防腐 剂。属于酸性防腐剂，国标规定有最大使用 量限制。（ PH4.6 低酸性食 品）COOHCOONa一、苯甲酸及其钠盐的测定苯甲酸又名安息香酸。为白色有 丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用 不便，实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶 于有

6、机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食 品的防腐，在pH 2.54其抑菌作用较强， 当pH5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌 和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合 形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合 生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体 积累。苯甲酸的毒性较小。山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯（2，4）酸 为无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸 作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后 成CO2和水。苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法：（GB/T 5009.292003）气相色谱法氢焰检测

7、器，两种同时测。高效液相色谱法同时测这两种及糖精钠。薄层色谱法。紫外分光光度法测苯甲酸。1、酸碱滴定法 （适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上）原理：于试样中加入饱和氯化钠溶液， 在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、 脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的 苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混 合液中，最后以标准碱液滴定。苯甲酸不溶于水苯甲酸钠溶于水2、高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调 pH至中性，过滤后进高效液相色谱仪，经 反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积 进行定性和定量。3、气相色谱法（可同时用于 测定苯甲酸和山梨酸）原理：样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸 和苯甲酸，再用

8、带氢火焰离子化检测器的 气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系 列进行比较定量。二、禁用防腐剂的定性分析1、硼酸、硼砂硼酸防腐作用较弱，用量需要较大 ，易引起中毒，硼砂对成人致死量为10g左 右，每日摄入0.5g，长期摄入会发生消化 器官及同化作用的障碍。（1）试剂6mol/l盐酸；4碳酸钠溶液； 0.1mol/l氢氧化钠；姜黄试纸（称取20g姜 黄粉末，用冷水浸渍4次，每次各100ml， 除去水溶性物质后，残渣于1000C干燥。 用100ml乙醇浸渍数日，过滤，取1X8cm 滤纸条浸入溶液中，取出，于空气中干燥 ，贮于玻璃瓶中备用）。（2）测定方法样品处理： 固体样品称35g4碳酸钠 小火烘

9、干高温灰化 炭化 液体样品1020ml4碳酸钠 高温灰化 炭化 水浴蒸干定性试验：姜黄试纸法：取一部分灰分，滴加少量 水与6盐酸呈微酸性，边滴边搅拌，使残渣 溶解，微温后过滤。将姜黄试纸浸入滤液 中，取出滤纸置表面皿上，于60700C干 燥，若有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色 或橙红色，在其变色部分用氨熏，即呈绿 黑色（或加1滴氢氧化钠，即呈绿黑色）。焰色反应：置灰分于坩埚中，加硫酸数 滴及乙醇数滴，直接点火，若有硼砂或硼 酸存在，火焰呈绿色。2、水杨酸水杨酸对蛋白质有凝固作用，会刺 激胃粘膜引起胃出血及肾脏障碍。 （1）试剂1三氯化铁溶液；10亚硝酸钾溶 液；50乙酸；10硫酸铜。（2）测定方

10、法样品提取：按糖精钠测定方法中提取， 将乙醚提取液蒸干后，残渣备用。定性试验：A、三氯化铁法残渣加12滴1三氯化铁溶液，水杨酸 存在时呈紫色。 B、确证试验将残渣溶解于少量热水中，冷却后加45 滴10亚硝酸钾，45滴50乙酸及1滴10硫 酸铜溶液，混匀，煮沸半小时，若存在水杨酸呈 血红色（苯甲酸不显色）。第二节 发色剂的测定硝酸及亚硝酸盐是肉制品中使用最广泛 的发色剂。 作用原理：在微生物作用下，硝酸盐还原为亚硝酸盐 ，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸， 而亚硝酸极不稳定，可分解为亚硝基并与肌肉组 织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红 蛋白，使肉制品呈现良好的色泽。注意问题：1、亚

11、硝酸盐是致癌物质亚硝胺的前体。 有致癌作用。 2、国标规定有最大使用量的限制。 3、亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多 地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反 应生成具有致癌作用的亚硝胺。 4、亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂 。亚硝酸盐的测定： （盐酸萘乙二胺法）1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后， 在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺 酸（H2NC6H4SO3H ）重氮化，产生重 氮盐，此重氮盐再与偶合剂（盐酸萘乙二 胺）偶合形成紫红色染料，其最大吸收波 长为538nm，测定其吸光度后，与标准比 较定量。2、仪器和试剂仪器：小型粉碎机；分光光度计； 25ml具塞比色管。试剂：亚

12、铁氰化钾溶液；乙酸锌溶液 ；饱和硼砂溶液；0.4对氨基苯磺酸溶液 ；0.2盐酸萘乙二胺溶液；氢氧化铝乳液 ；亚硝酸钠标准储备液；亚硝酸钠标准使 用液。3、操作步骤 （1）样品处理 称取5.00g样品 破碎混匀 50ml烧 杯12.5ml硼砂饱和液500ml容量瓶 300ml（700C）水 搅 匀5ml亚铁氰化钾摇匀 1000C 水浴15min 冷却 5ml乙酸锌摇匀 过滤 放置0.5h 混匀 定容弃去初滤液30ml滤液（备用）（2）标准曲线绘制(取50ml比色管9支 ）0 1 2 3 4 5 6 7 8 亚硝酸钠标液ml 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2

13、.00 2.50 相当于mg 0 1 2 3 4 5 7.5 10 12.5 各加入2.0ml0.4%对氨基苯磺酸溶液 混匀，静置35min 各加入1.0ml0.2%盐酸萘乙二胺溶液 加水定容，混匀，静置15min 用2cm比色杯，以零管调零，于538nm波长测定吸光度 绘制标准曲线（3）试样测定吸取40ml样品处理液于50ml比色 管中，按标准曲线绘制同样操作，于 538nm处测定吸光度，从标准曲线上查出 样品液含亚硝酸盐的量。4、结果计算CV1 亚硝酸盐（g/kg）mV21000 式中 C比色用样品液中含亚硝酸盐的量（mg） ；m样品质量（g）；V1样品处理液总体积（ml）；V2比色时取样

14、品处理液体积（ml）。第三节 甜味剂的测定天然 营养型 甜味剂 甜味剂人工合成 非营养型食品加工常用的人工合成的非营养 型甜味剂有：糖精钠、环已氨基磺酸黄（甜蜜素）、 乙酰磺胺酸钾（安塞蜜）、天冬酰苯丙氨 甲酯（甜味素、阿斯巴甜）等。糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为 ：难溶于水，故生产中常用糖 精钠。糖精钠 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚， 热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200700倍。 糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸 收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值 02.5。n婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。n果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类 、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。n食品添加剂使用卫生标准规定： 酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、