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1、实验八、精馏实验实验（八2）精馏塔的部分回流 操作及其效率测定 一、实验目的l1、熟悉精馏装置的流程和精馏塔 各部件及塔板结构情况及作用。l2、掌握在部分回流操作下精馏塔 全塔效率的测定方法。l3、了解影响精馏操作的主要因素 及塔顶、塔底产量的控制方法。二、知识综合点与实验原理 l1、知识综合点l1）理论塔板与实际塔板，全回流与部分 回流的概念与特点；l2）全塔效率与单板效率的概念与区别；l3）回流比对精馏操作的影响及适宜回流 比的确定；l4）流量、温度的测量及产品组成的分析 。1全塔效率（总板效率）ETl （8-1）l式中：NT 为完成一定的分离任务所 需的理论塔板数（不包括蒸馏釜）；lN
2、为完成一定的分离任务所需的实际塔 板数。2单板效率l汽相单板效率 （8-2）l在全回流操作条件下 l （8-3 ）l式中： yn 、yn+1 自n板和n +1板上的上升蒸汽平均浓度；l xn、xn-1 自n板和n - 1板上的下降液体平均浓度；l y n* 与n板上的液体浓度xn成平衡的汽相浓度。 三、实验装置l如图8-1所示，本实验装置为筛板 式精馏塔，由精馏塔（包括塔釜 、塔体）；加热系统；冷凝、冷 却系统；回流系统；储罐（原料 液、产品、釜液储罐）；测量及 控制仪表等组成。设备的主要参数： l 筛板塔内径68，精馏段塔板数五块，提馏段塔板数两块，实际塔板数共七块；精馏段板间距150，提馏
3、段板间距180；筛孔直径1.5，开孔数104个，正三角形排列；采用电加热方式，塔釜内装有三支额定功率3kw螺旋加热器。实验装置 38 0V冷 却 水 进冷 却 水 出塔顶放空口料液泵塔顶回流口图例带调节阀 门流量计温 度 计压 力 表液面计阀门 取样口电加热器380V电压调节装置四、实验内容 l1、结合精馏实验装置，了解精馏操作的 流程，熟悉连接各设备之间的管道布置情 况及其作用，检查各种阀门的启闭位置是 否适合。l2、配制一定浓度（20%25%）的酒精 水溶液，用泵输入高位槽,并控制高位槽 、蒸馏釜液位在规定范围内，画出精馏装 置流程简图，并写出启动程序。 3、实验指标的测定,在一定的进料量
4、 和回流比下实现稳定操作，收集规定 的产量D(约8001000ml/h)和合格的 塔顶产品XD（产品浓度XD85%）（质 量%）。要求每隔半小时记录一次有 关数据 4、达到要求的指标值后，取塔顶、 塔底料液样品，分析其浓度并计算出 此时的全塔效率。结束实验 五、思考题 1、塔顶和塔釜的温度为什么是重要参 数？调节回流比的大小有何实际意义？2、当回流比由全回流调到部分回流时 ，塔顶馏出液浓度XD有何变化？为什么 ？3、若实验结果未能达到实验指标，试 分析产品不合格原因及拟订操作时的调 整措施。 六、实验报告的内容及编写格式 l1、实验报告的名称：精馏酒精提纯综合性实验l班级 实验者姓名 合作者（
5、同组者） l实验地点 设备编号 日期 l2、实验目的及理论依据； l3、绘制实验装置流程简图并标出测量点及控制点； l4、详列操作步骤及实验的环境条件；（如温度、压力、原料名称 ） l5、计算原料液xf、塔顶xD及塔釜xW（平均）的摩尔分数；根据原料 液摩尔分数查阅其泡点温度ts并计算平均温度tm；计算原料液比热Cp 和汽化热rm、q值及其斜率、操作线截距、全塔效率ET%等。 l6、提供完整的实验原始数据记录表；（包括上述5、全部数据） l7、用CAD绘制本次精馏实验汽液平衡图，并用图解法求出理论塔 板数。 l8、回答上述思考题 l9、实验小结：包括通过实验所得的结论、实验中有关问题的讨论 与
6、分析及对于该实验的心得体会等。七、实验数据记录表l部分回流时精馏实验原始记录表序 号时 间温度 流量与组成 回 流 比 R回 流 液 量 L进 料 温 度塔 顶 气 相 温 度塔 顶 液 相 温 度回 流 液 温 度灵 敏 板 温 度塔 釜 温 度馏 出 液 量 D l / h馏 出 液 组 成 XD进 料 量 F l / h进 料 组 成 XF残 液 量 W l / h残 液 组 成 XW12345根据P53数据作图思考题 1、塔顶和塔釜的温度为什么是重要参数？调 节回流比的大小有何实际意义？ l塔的温度根压力和组成有关系，具体来说： 1、塔顶的温度应该是塔顶气相在该塔压力下的 露点；塔顶冷
7、凝器如果是全凝器，冷凝器温度至 少低于塔顶混合物的泡点，如果是分凝器，冷凝 器温度介于冷凝器进料的泡点和露点之间；所以 塔顶的温度根分离要求有关。 2、塔釜温度应该是塔底液相组成在该塔压力下 的泡点。 l可以判断精馏塔运行是否正常和混合物浓度变化 。l回流比一般是指塔内下流液体量与塔顶馏出液 体量之比。 l 操作中精馏塔的分离能力，主要取决于回流比 的大小。增大回流比，就可提高产品纯度，但 也增加了能耗。改变回流比，是调节精馏塔操 作的方便而有效的手段。 提高回流比可使塔顶轻组分浓度上升 ,当轻组分 浓度要求一定时，提高回流比可以减少塔板数 量 .但回流比的提高使采出减少，因此回流比的 选择要综合考虑成本和效率.l在产量和分离效果中取平衡点2、当回流比由全回流调到部分回流时，塔 顶馏出液浓度XD有何变化？为什么？ l XD 变小 l同理。3、若实验结果未能达到实验指标，试分析 产品不合格原因及拟订操作时的调整措施 。 l很多l如：XF过小、回流比过小等。
