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1、晶块尺寸与点阵畸变度的测定材料科学与工程学院 艾 延 龄 E-mail: 1主要内容1.衍射线的宽化效应2.K线分离3.实测衍射峰与物理宽化效应的关系4.晶格畸变量和晶块尺寸的测定246.746.846.947.047.147.247.347.447.547.647.747.847.92 (deg.)Intensity (a.u.)46.746.846.947.047.147.247.347.447.547.647.747.847.9 2 (deg.)Intensity (a.u.)半高宽宽 积积分宽宽度3引起线型宽化的可能原因 X射线并非严格平行； X射线并非严格单色； 衍射衍使用的是平板样
2、品，而不是严格满足 聚焦圆曲率的样品； 其他衍器因素带来的线型宽化；几 何 宽 化 晶粒尺度并非无穷大引起的宽化； 晶格畸变引起的宽化。物 理 宽 化4X射线衍射峰是由几何宽化和物理宽化组成，其中几何宽 化的因素很多，也非常复杂。实际测量时，总是通过测量 没有任何物理宽化因素的标准样品，在与待测样品完全相 同的实验条件下，测得标样的衍射线形，并以它的宽度定 为仪器宽度。物理宽化是不是简单扣除几何宽化以后的衍射峰宽度呢？ 回答是否定的，几何宽化和物理宽化在数学上满足函数的 卷积关系，要从实验得到的衍射峰中分离出物理宽化的值 ，并不是一件容易的事情。5谢乐方程：公式的推导方法不同，式中k=0.89
3、或0.94，但实际应用 中一般取k=1；是指因为晶粒细化导致的衍射峰加宽部分，单位为弧度 。晶粒细化引起的宽化6晶格畸变引起的宽化晶面间距是倒易矢量的倒数，晶面间距变化d，必然导致倒 易矢量产生相应的波动范围，倒易球成为具有一定厚度的面 壳层，当反射球与倒易球相交时，得到宽化的衍射线.26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 2 (deg.)Intensity (a.u.)7晶格畸变引起的宽化晶块尺度范围内的内应力引起的晶格畸变，将会 导致不同晶粒的晶面间距发生改变，这种改变将 是随机的，在统计规律下，晶面间距可以表示为 dd，最终导致衍射角的相应变化为2
4、（） 衍射线的半高宽：对布拉格方程微分后可以得出与晶面间距变化 率之间的关系，并最终得到：8主要内容1.衍射线的宽化效应2.K线分离3.实测衍射峰与物理宽化效应的关系4.晶格畸变量和晶块尺寸的测定9I(2) = I1(2)+I2(2) 假定K1与K2衍射线强度按波长的分布近似相同，强度比为K：K=I1(2)/I2(2-2)I(2) = I1(2)+I2(2)= I1(2)+I1(2-2)/K或 I1(2)= I(2) - I1(2-2)/K K衍射由K1、K2衍射叠加而成，底宽为V。若双线分离度为2，当K1与K2衍射线峰形对称、底宽相同时，K1与K2衍射峰同侧边界相距也为2。 实测线形I(2)
5、是K1和 K2所形成的线形I1(2)和I2(2)的叠合：K1、K2线的存在对X光衍射线线形的影响10 Rachinger法K衍射峰底宽为V，可将等分后从数学方法进行K的双线分离。为了使2能被等分，可先将2划分为M等分，单元宽度w=2/M，再以w为单元宽度将V划分为N等分，N=V/w。用n表示单元序号，I(n)、I1(n)、I2(n) 分别表示各分割单元的对应强度。按I1(2)= I(2) - I1(2-2)/K，有nM时： I1(n)= I(n)；I2(n)=0M3时才能得到好的结果为了尽量增加B/b值, 标样处理是个关键X射线小角度散射强度及分布与试样中的粒子的形 状，大小紧密相关。 关于解
6、卷积n 几个注意事项54Jade按下列公式进行计算 d称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值峰形接近于高斯函数，设为2接近于柯西函数，则取d=1d的取值大小影响实验结果大小和误差55采用谢乐公式计算晶粒大小实际上是将衍射学中的“嵌 镶块”的概念换成了“晶粒”，这是假定没有亚晶存在 的情况下使用的;谢乐公式中的系数k值是一个接近于1但不等于1的数， 的计算精确度也依赖于峰形函数的选择。因此，计算 结果不是一个绝对准确的数值，而只能作为相对值的参 考;不同衍射面的计算值是不相同的，可以通过多个晶面的 衍射谱宽度来计算晶粒大小，然后再作平均，称为“平 均晶粒大小”;谢乐公式只适用于晶粒尺寸小于100nm的晶粒细化;亚晶粒尺寸与通常意义上的粉末粒度具有本质的区别.关于晶粒尺寸56谢乐方程 计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线; 如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线; 晶粒尺寸在30nm左右时，计算结果较为准确; 此式适用范围为 100nm; 只存在晶粒细化的样品，衍射峰宽化与衍射角 的余弦成反比.关于谢乐方程57微应变 宜用高角度衍射线;只存在微应变的样品衍射峰宽化与衍射角正弦成正比.关于微应变58这个表中的数据有可能是不正确的，根据数据点的排列情况作出正确选择关于三种选择59感谢姜锋和黄继武老师提供的课件！谢谢！60
