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1、波谱分析教程波谱分析教程( (谱图综合解析谱图综合解析) )21.1. 深入了解确定有机分子结构的现代物理深入了解确定有机分子结构的现代物理方法方法2.2. 掌握分析、解决问题的基本思路和方法掌握分析、解决问题的基本思路和方法3.3. 掌握学习与科研工作的基本知识与技能掌握学习与科研工作的基本知识与技能4.4. 奠定工作中复杂样品剖析与鉴定的基础奠定工作中复杂样品剖析与鉴定的基础开开 课课 目目 的的3绪论绪论2 2 课时课时第一章第一章 紫外紫外- -可见吸收光谱可见吸收光谱3 3 课时课时第二章第二章 红外吸收光谱红外吸收光谱7 7 课时课时第三章第三章 核磁共振氢谱核磁共振氢谱12 12
2、 课时课时第四章第四章 核磁共振碳谱核磁共振碳谱8 8课时课时第五章第五章 有机质谱有机质谱10 10 课时课时第六章第六章 波谱综合解析波谱综合解析6 6 课时课时教教 学学 安安 排排4n n考试及成绩考试及成绩l l期末考试期末考试考试形式：考试形式：闭卷闭卷 考试时间：考试时间：课程结束后第二至第三周课程结束后第二至第三周( (商定商定) )试卷结构：试卷结构：了解、了解、 理解题占理解题占20%20%， 应用题占应用题占80%80%，题型以解析题为主，题目，题型以解析题为主，题目 难易比例难易比例60:4060:40l l总评成绩总评成绩 平时成绩占平时成绩占20%20%，作业、考勤
3、，作业、考勤 期末考试占期末考试占80%80%5有机波谱分析孟令芝，龚淑玲，何永炳武汉大学出版社参考书目参考书目6 原著：Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle 药明康德新药开发有限公司分析部译 华东理工大学出版社7 宁永成著宁永成著 科学出版社科学出版社 特点：特点：着重解析，内着重解析，内容详尽。容详尽。 可与另一本书可与另一本书有机有机化合物结构鉴定与有化合物结构鉴定与有机波谱学机波谱学配合使用配合使用。（原理交待清楚，。（原理交待清楚，可作为工具书）可作为工具书）8 波谱解析法波谱解析法 苏克曼苏克曼 潘铁英
4、潘铁英 张张玉兰玉兰 华东理工大学出版华东理工大学出版社社 特点：简明扼要，特点：简明扼要，重点突出重点突出9波谱数据表波谱数据表有机有机化合物的结构解析化合物的结构解析 E.Pretsch, E.Pretsch, P.Bhlmann, P.Bhlmann, C.Affolter C.Affolter 著；著；荣国斌荣国斌 译译 朱士正朱士正 校校 华东理工大学出版社华东理工大学出版社 特点：手册类工具书，特点：手册类工具书，详细详细10绪绪 论论明确有机波谱学的学科性质、基本内容明确有机波谱学的学科性质、基本内容和学习意义和学习意义 掌握有机化合物分子结构表征的基本原掌握有机化合物分子结构表
5、征的基本原理理 了解本门课程的教学要求和学习方法了解本门课程的教学要求和学习方法有机化合物分子结构表征的基本原理有机化合物分子结构表征的基本原理 【基本要求基本要求】【重点难点重点难点】11一一. .有机化合物的研究程序与波谱分析的作用有机化合物的研究程序与波谱分析的作用为什么要分析有机化合物的结构？为什么要分析有机化合物的结构？发现、分离得到一个天然产物发现、分离得到一个天然产物合成一个新的有机化合物合成一个新的有机化合物该化合物的性质与 功能？与结构的关 系如何？如何测定有机化合物的结构？如何测定有机化合物的结构？结构与合成设计、预想的 一致吗？12天然产物或人工合成有机化合物天然产物或人
6、工合成有机化合物分离纯化分离纯化官能团与原子排列官能团与原子排列化学方法化学方法 或物理（或物理（ 仪器分析仪器分析 ）方法）方法纯有机化合物纯有机化合物元素组成元素组成实验式实验式 分子式分子式分分 子子 量量 测测 定定分子结构分子结构基本程序基本程序元素分析元素分析13物质的结构决定性质物质的结构决定性质 性质是其结构的反映性质是其结构的反映化学方法物理方法根据有机物的化学反应所表根据有机物的化学反应所表 现出来的结构信息，来确定其现出来的结构信息，来确定其结构结构利用有机物的光谱学、电学利用有机物的光谱学、电学、磁学等物理性质所表现出来磁学等物理性质所表现出来的结构信息的结构信息, ,
7、 来确定其结构来确定其结构14化学方法化学方法 例一：例一：分子式同为分子式同为 C C2 2H H6 6O O 的的乙醇乙醇和和甲醚甲醚分分子结构的确定子结构的确定15实验一、实验一、1 1 当量的乙醇只与当量的乙醇只与 1 1 当量的金属当量的金属 钠反应钠反应, , 放出放出 0.50.5 当量的氢气当量的氢气 16实验二、乙醇可与三氯化磷反应实验二、乙醇可与三氯化磷反应 17乙醇的结构18甲醚与金属钠不起反应；甲醚与金属钠不起反应；但可与氢碘酸反应但可与氢碘酸反应 19甲醚的结构20例二、吗啡的结构鉴定例二、吗啡的结构鉴定 18031803年，年，从鸦片中分离得到纯品从鸦片中分离得到纯
8、品 18811881年，年，从吗啡的锌粉蒸馏中分从吗啡的锌粉蒸馏中分离出菲离出菲 19251925年，年，Gulland Gulland 和和 Robinson Robinson 提出吗啡分子的结构式提出吗啡分子的结构式1952-19561952-1956年，年，Gates Gates 完成吗啡完成吗啡的全合成，最终确定的全合成，最终确定吗啡的分子结构吗啡的分子结构历时一个半世纪历时一个半世纪21ReserpineReserpine利血平利血平19521952年年，分分离提纯离提纯，NearsNears通过紫外光谱解通过紫外光谱解 析，确定主要结构；析，确定主要结构； 19561956年年，W
9、oodwardWoodward等全合成等全合成。“ “The Art and Science of Total Synthesis at the DawnThe Art and Science of Total Synthesis at the Dawn of the of the Twenty-First CenturyTwenty-First Century” ” Angew. Chem. Int. Ed. 2000, 39, 44122Angew. Chem. Int. Ed. 2000, 39, 44122 科学技术是第一生产力，也是第一破坏力科学技术是第一生产力，也是第一破坏力例三、
10、利血平的全合成例三、利血平的全合成 22化学方法化学方法 样品用量大、反应多样复杂、费时、费力样品用量大、反应多样复杂、费时、费力 、准确性差、分析困难、准确性差、分析困难现代物理方法现代物理方法 样品用量少、不需化学反应、省时、省力样品用量少、不需化学反应、省时、省力 、准确性高、分析简单、准确性高、分析简单23现代物理方法现代物理方法 紫外-可见吸收光谱 红外吸收光谱 核磁共振谱 质谱现代有机化学、现代有机化学、生命科学、材料科学生命科学、材料科学等等 不可或缺的工具不可或缺的工具24紫外紫外 可见吸收光谱可见吸收光谱依据物质对紫外依据物质对紫外- -可见光的吸收性质。反映分子可见光的吸收
11、性质。反映分子 中中成键电子的运成键电子的运 动动与与紫外紫外- -可见可见 光光的作用的作用主要用于主要用于 表征分子中的表征分子中的 共轭体系共轭体系U-3010 U-3010 型型 紫外紫外- -可见分光光谱仪可见分光光谱仪25红外吸收光谱红外吸收光谱 依据物质对红外光的吸收性质。反映分子中依据物质对红外光的吸收性质。反映分子中键键 的振动的振动与与红外光红外光的作用的作用主要用于主要用于 表征分子中的表征分子中的 官能团官能团 VECTORTM 22 VECTORTM 22 型型 傅立叶红外光谱仪傅立叶红外光谱仪26核磁共振谱核磁共振谱 依据物质在强磁场中对无线电波的吸收性质。依据物质
12、在强磁场中对无线电波的吸收性质。 反映分子中原子核的反映分子中原子核的自旋磁矩自旋磁矩与与无线电波无线电波的作用的作用 主要用于表征分子中的主要用于表征分子中的氢氢 、碳、氟、碳、氟等等有核自旋磁矩有核自旋磁矩的原的原 子子Bruker 300 MHz Bruker 300 MHz 超导核磁共振仪超导核磁共振仪27有机质谱有机质谱 依据构成物质分子或其碎片的原子种类、数目依据构成物质分子或其碎片的原子种类、数目 及其相对质量。及其相对质量。 反映物质反映物质分子分子 或其碎片的组成或其碎片的组成 主要用于主要用于 确定确定分子量分子量和和 分子式分子式 6200 Series Time-of-
13、Flight 6200 Series Time-of-Flight LC/MSLC/MS Systems Systems28X-Ray X-Ray 单晶衍射仪单晶衍射仪 Bruker AXSBruker AXS公司公司 SMART APEXSMART APEXCCD CCD 元素分析仪元素分析仪 C H N S/OC H N S/O analyzer analyzer 德国元素分析系统公司德国元素分析系统公司 Vario EL IIIVario EL III29问题：问题：化学方法化学方法是否不再需要了呢？是否不再需要了呢？ 是否可以完全由是否可以完全由现代物理（仪现代物理（仪器分析）方法器分
14、析）方法来代替呢？来代替呢？302020世纪五十年代世纪五十年代 NMRNMR、MSMS官能团官能团分子构造和分子构造和构型构型发表文献发表文献要求要求给出的给出的数据数据：NMR: NMR: 详细详细 、MS: MS: 分子量、分子量、IR:IR:主要官能团、主要官能团、一般一般 无无UVUV数据数据二二. . 发展历史发展历史2020世纪三十年代世纪三十年代 UVUV2020世纪四十年代世纪四十年代 IRIR31NMRNMR的发展历史的发展历史n n第一阶段第一阶段45 4645 46年：年：F. Bloch F. Bloch 和和 E. M. PurcellE. M. Purcell两个
15、小组几乎同时发现两个小组几乎同时发现NMRNMR现象现象5050年代初：年代初：NMRNMR首次应用于有机化学首次应用于有机化学6060年代初：年代初：Varian Associates A60 SpectrometerVarian Associates A60 Spectrometer问世，问世，NMRNMR开始广泛应用开始广泛应用32n n第三阶段第三阶段8080年代年代：Two-dimensional (2D) NMRTwo-dimensional (2D) NMR诞生诞生（COSYCOSY，碳骨架连接顺序，非键原，碳骨架连接顺序，非键原子间距离，生物大分子结构，子间距离，生物大分子结构
16、，）n n第二阶段第二阶段7070年代年代：Fourier TransformFourier Transform的应用的应用1313C-NMRC-NMR技术（碳骨架）技术（碳骨架）（GCGC，TLCTLC，HPLCHPLC技术的发展）技术的发展）33Felix Bloch 1952, PhysicsEdward M. Purcell 1952, PhysicsKurt Wuthrich 2002, ChemistryRichard R. Ernst 1991, ChemistryIsador I. Rabi 1944, PhysicsPaul Lauterbur 2003, MedicinePeter Mansfield 2003, Medicine核磁共振与诺贝尔奖（核磁共振与诺贝尔奖（1515位）位）
