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1、HPLC Business Dept Shimadzu Corporation液相色谱保养与维修二. 常见故障与维修LC-10ALC-10A系列系列一一. . 液相色谱日常使用液相色谱日常使用注意事项注意事项HPLC Business Dept Shimadzu Corporation一. 液相色谱日常使用 注意事项HPLC Business Dept Shimadzu Corporation1. 流动相的选择和注意事项常用试剂的级别纯度：采用“ HPLC ”级 溶剂水的纯度：去离子水，最好用二次重蒸水。乙腈的特性：低波长吸收小，极性较甲醇大 有一定的粘黏度（易使单向阀粘黏），对 PEEK及T
2、efl管有侵蚀性。使用二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷 、氯仿溶剂时，对PEEK管和头有侵蚀作用， 因此请勿将两者在一起使用。HPLC Business Dept Shimadzu Corporation1. 流动相的选择和注意事项过滤：用0.45um或更小孔径滤膜目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞 色谱柱、在线过滤板及进样器.*HPLC级的试剂有些也应过膜。水也应过膜。 尤其是缓冲液必须过膜。*注意滤膜的质量。HPLC Business Dept Shimadzu Corporation2. 更换流动相时的注意事项更换互溶流动相时注意清洗吸滤头更换不互溶流动相时必须用中间过渡液 清洗系统
3、，例如异丙醇更换缓冲液时，应用纯水过渡。更换流动相后应使用PURGE键快速排液。 排去残液或气泡。HPLC Business Dept Shimadzu Corporation3. 使用缓冲液注意事项注意缓冲液的pH值与使用的色谱柱匹配缓冲液必须过滤膜。使用缓冲液期间，用注射器推纯水，清 洗柱塞杆，延长泵密封垫寿命。分析完后用纯水清洗系统。HPLC Business Dept Shimadzu Corporation4. 流动相的脱气脱气目的：除去流动相中溶解或因混合而产生 的气泡 气泡对测定的影响：1）柱流量不准2）检测器基线波动脱气注意点：混合溶剂脱气时间不能过长HPLC Business
4、 Dept Shimadzu Corporation5. 开机后检查送液泵：进液管是否有气泡，压力显示？ 是否波动太大（0.3-0.5 MPa之内)，有无 漏液。柱温箱：温度设定，Oven 键开启，是否 升温检测器：开机后自检正常，出现初始画面 ，确认分析波长。基线检查：噪声、波动和漂移HPLC Business Dept Shimadzu Corporation6. 关机时注意事项保存数据，退出工作站清洗柱子及系统保留在柱子和系统中的液体（甲醇或异 丙醇），水能够发霉及长菌，乙腈长期 保存对吸液管和PEEK头有危害。返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporat
5、ion二. 常见故障与维修HPLC Business Dept Shimadzu Corporation液相色谱流程图流动相输液泵进样器柱温箱 色谱柱检测器数据处理 工作站HPLC Business Dept Shimadzu Corporation维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器流动相输液泵返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporation输液泵送液方式：恒流控制恒压控制VP系列输液泵：LC-10ADvp泵和LC-10ATvp泵D泵：并联微体积往复式泵T泵：串联式往复泵HPLC Business Dept Shimadzu Corpo
6、ration1. 工作原理及各部件说明LC-10ATvp泵：串联 式往复泵LC-10ADvp泵：并联式 往复泵返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporation1. 工作原理及各部件说明单向阀结构抛光面透明阀垫宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相单向阀原理吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头HPLC Business Dept Shimadzu Corporation2. FUNC 及VP键的各个功能uFUNC BACK键P-SET （0, 1 ）ZERO ADJ （enter）P.TIME （ 1，2，3 min）PRS-UNIT 0(MP
7、a), 1(kg/cm2), 2(bar), 3(psi)HPLC Business Dept Shimadzu Corporation2. FUNC 及VP键的各个功能uVP键Maintenance L（R）Deliver0/120 LCalibration Leak THR (1*-255)HPLC Business Dept Shimadzu Corporation3. 维 修开泵报警: ERROR HOME POS, ERROR .MAX ERROR .MIN, ERROR LEAK.气泡与压力波动 吸滤头的清洗。漏液检查 SUS, PEEK接头使用事项HPLC Business De
8、pt Shimadzu Corporation3. 维 修单向阀故障：判断、清洗或更换。柱塞杆、密封故障现象及更换注意 事项。在线过滤器的清洗与更换。排液阀漏液 更换旋转轴。返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporation紫外检测器SPD-10Avp D2 Lamp: 190-600nmSPD-10AVvpD2 Lamp W Lamp: 190-900nmHPLC Business Dept Shimadzu Corporation1. 工作原理及各部件说明原理：分子吸收光谱，基于被分析组分对 特定波长紫外光的选择性吸收优点：1）对温度和流速不敏感2）可用于梯
9、度洗脱缺点：仅适用于测定有紫外吸收的物质HPLC Business Dept Shimadzu Corporation1. 工作原理及各部件说明返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporation2. FUNC 及VP键的各个功能uFUNC 及 BACK 键SEPL EN REF EN AUX RANGE: （0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 1.25, 2.5 AU/V) LAMP (0 off, 1 on) D2 TIME WAVE CHECKHPLC Business Dept Shimadzu Corporation2. FUNC 及VP键的各个功能
10、VP 键Maintenance D2 LAMP USED(0/2000)Calibration WAVE CALIBLEAK THR(1*-255) HPLC Business Dept Shimadzu Corporation3. 维修 开机报警：NO GOOD, ERR D2 LAMP 运行中报警： ERR LEAK, ERR OVER HEATHPLC Business Dept Shimadzu Corporation3. 维修 检测器常见故障现象及判断 流通池清洗. D2灯的更换及注意事项返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporation进样器手动进样
11、器注入方式：1）全量注入2）部分注入 原理：（六通阀）HPLC Business Dept Shimadzu Corporation装填状态手动进样器的原理图装填状态样品注入返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporation维修故障现象手动进样器的清洗 进样口密封垫的更换 转子，定子返回HPLC Business Dept Shimadzu Corporation色谱柱1）柱压低于15 Mpa,极限20 Mpa.2）柱温在30-40左右，最高使用温度为603）缓冲液pH使用范围为27返回ODS柱的使用注意点：*宽pH范围ODS柱，pH使用范围可达1-10/14。*碱浓度越高，硅胶越易被溶解。HPLC Business Dept Shimadzu Corporation数据处理岛津液相色谱数据处理单元：LC-Solution色谱工作站CLASSVP色谱工作站CR6A色谱数据处理机CR7A色谱数据处理机CR8A色谱数据处理机返回
