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1、 还原高锰酸钾物质测定分析3126孟照明 20目录一、任务描述二、项目检验标准三、项目的实施四、操作步骤五、测定结果计算六、注意事项一、任务描述高锰酸钾是一种强氧化剂，它能与许多还 原性物质作用，故常用作衡量还原性物质 存在量的指标。检验预案要求准备试验所 需的仪器设备及试剂，并能够完成对丙酮 、甲醇、乙醇、乙酸酐、工业冰乙酸等化 工产品进行还原高锰酸钾物质测定，出具 检验报告及检测结果评价。二、项目检验标准 本项目参考标准为GB/T6321.3-2011 有机化工产 品检验方法 第三部分：还原高锰酸钾物质的测定GB/T 9726-2007 化学试剂还原高锰酸钾物质测定 通则GB/T601-2
2、002 化学试剂标准测定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制 品的制备GB/T3143-1982 液体化学产品颜色测定方法GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法三、项目的实施滴定法（1）检测依据 在规定条件下，于酸性物质中，试样与 过量的高锰酸钾溶液反应，用碘量法测定 剩余的高锰酸钾的量。10ml试样还原高锰 酸钾的毫克数，即为高锰酸钾指数。 （2）场地：有机化工产品检验实训室 （3）所需仪器设备和试剂仪器设备一般实验室仪器； 碘量瓶：容量250ml，带有磨口玻璃塞的 硼硅酸盐玻璃烧瓶。低温恒温水浴：温度可控制在（200.5 ） 电炉子 100
3、mL量筒 托盘天平 电子 天平 25ml移液管 酸式滴定管（50ml） 试剂重铬酸钾固体，基准试剂，使用前在140150烘干；硫酸溶液，20%；(配制：20mL硫酸和80mL水配制而成 100mL20%硫酸溶液)硫酸溶液：1+37；（配制：7ml硫酸和259mL硫酸配制成 266mL（1+37）硫酸溶液）高锰酸钾溶液：1g/L；（称取0.5g高锰酸钾放在500mL烧 杯中，倒入500mL蒸馏水）碘化钾溶液：100g/L；（称取2g碘化钾和20mL蒸馏水配 制成20mL碘化钾溶液）硫代硫酸钠标准滴定溶液：（Na2S2O3）=0.05mol/l。淀粉指示剂：10g/L。称取1.0g可溶性淀粉溶于溶
4、于5ml水 中，在搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸片刻并冷却。四、操作步骤 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定 配制：称取6.5g硫代硫酸钠（ Na2S2O35H2O）（或无水硫代硫酸钠4g） ，溶于500ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷 却，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶 中备用。 标定：称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.06g，称准至0.0001g， 置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加 20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水150ml稀释，用配 制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色，加淀粉指示液
5、3ml，继续滴 定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实 验（除不加重铬酸钾外其余同上） 取丙酮10ml，置于盛有50mL硫酸溶液（1+37）的碘量瓶中，摇匀。将此 碘量瓶浸入温度控制20水浴中，保持15min，用滴定管滴加高锰酸钾溶液直 到不褪色为止。再加入10.00mL高锰酸钾溶液，记录加入高锰酸钾溶液的总体 积用于空白试验。 加塞后放在暗处反应40min，此期间也可根据产品的特点进行调整。 加入过量的碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液成暗黄 色是时，加0.5mL淀粉指示液，继续滴定到蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠标 准滴定溶液的体积。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，用相同体积的水代替试样，使用相 同数量的试剂溶液做空白试验五、测定结果计算锰酸钾指数，数值以mg/100mL表示，按 式(2-10)计算V0空白试验 消耗硫代硫酸钠标 准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V1试样 消耗硫代硫酸钠标 准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V2试样 的体积，单位为毫升（mL） 试样 试验 温度下样品的密度，g/cm3六、注意事项（1）滴定法适用于高锰酸钾指数大 10mg/100mL且在酸性条件下不与高锰酸钾 发生反应的有机化工产品。（2）在标定和使用标准滴定溶液时，滴定 速度一般保持在6mL/min8mL/min。谢谢
