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1、三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的n通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法 ，掌握无机制备的一般方法。 n锻炼自身分析问题解决问题的能力二、实验原理n三草酸合铁(III)酸钾，即 K3Fe(C2O4)33H2O，为绿色单斜晶体 ，溶于水，难溶于乙醇。110C下失去三 分子结晶水而成为K3Fe(C2O4)3 ， 230C时分解。该配合物对光敏感，光照 下即发生分解。 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线n 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。n1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草 酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；n2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁 (
2、III)酸钾；n3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁 (III)酸钾； n4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经 氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 n2H2O+FeSO4+H2C2O4=FeC2O42H2O+ H2SO4n 2FeC2O42H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4=2K3Fe(C2O4)33H2O 三、仪器和试剂 n仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（ 100mL，250mL ），量筒（10mL， 100mL），长颈漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶 ，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形 瓶（250mL），酸式滴定管50mL）。n试剂：FeSO4（s），1molL-1H
3、2SO4溶 液，1molL-1H2C2O4溶液，饱和 K2C2O4溶液，3%H2O2溶液 四、实验过程n(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO47H2O n 晶体，放入250mL烧瓶中，加入1molL- 1H2SOn 1mL，再加入H2O15 mL，加热使其溶解。n(2)沉淀 在上述溶液中加入1molL-1H2C2O4n 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成 FeC2O42H2On 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使 用25mLH2O去除可溶性杂质。n(3)氧化 在上述沉淀中加入10 mL饱和 K2C2O4溶液，水浴加热至40oC，滴加 6% H2O2溶液10mL，不断搅拌溶液并保 持温度在40 oC左右，使Fe（II）充分氧 化为Fe（III）。滴加完后，加热溶液至沸 以去除过量的H2O2。n(4)生成配合物 保持上述沉淀近沸状态， 先加入1molL-1 H2C2O45mL，然后趁 热滴加1molL-1H2C2O423 mL使沉淀 溶解，溶液的pH值保持在45，此时溶液 呈翠绿色，趁热将溶液过滤到一个150mL 烧杯中，并使滤液控制在30mL左右，冷却 ，8mL乙醇，放置（过夜）、结晶、抽滤 至干即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。称量 ，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光 保存。
