电子显微图像的解释

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1、第 十 一章电子显微图象的解 释安徽工业大学材料科学与工程学院 袁 晓 敏 联系电话： 2311615 E-mail:前 言11.1 电子显微镜的图像分析质厚衬度衬度：被眼睛或各种记录材料所能区分的光 强度的差别。对于透射电子显微镜来说，图像来源于 电子与物质的相互作用。而图像的衬度来源 于各部分物质与电子相互作用后投射到荧光 屏上或是底片上电子强度的差别。 11.1.1 一个原子与电子的相互作用 当一个电子射向原 子时，由于受到核内 电场的作用而发生散 射，如图所示： 设： rn 为电子距核中心的 距离,称瞄准半径. 为散射角 经计算：电子受原子的散射示意讨论： (1) Z越大，越大。即原子

2、序数越大的原子对电子散射能力越大，大角度散射的电子就越多。 (2) rn越小，越大。即当原子密度大时，瞄准半 径就越小，对电子散射能力越大，就是说原子密 度大的材料产生大角度散射的电就越多。当在原子后面加一光栏时，那么所能通过电子 最大散射角就确定了。电镜衬度像的形成示意为了确保透射电子显 微镜的高分辨本领，采 用小孔径角成像。它是 通过在物镜背焦平面上 沿径向插人一个小孔径 的物镜光阑来实现的， 如图所示。结果，把散 射角大于的电子挡掉 ，只允许散射角小于 的电子通过物镜光栏参 与成像。当在原子后面 加一光栏时，那么所能 通过电子最大散射角就 确定了，如图所示 ：11.1.2 质厚衬度 定义

3、: 质厚衬度对于无定形或非晶体试样，电子图像 是由于试样各部分的密度、质量Z和厚度t不同形 成的，这种衬度称之为质厚衬度.ABAB厚度不同： 原子序数不同 ： 11.1.3 复型样品衬度的改善 对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬 度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整 个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。一般 的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大 的重金属原子，如Cr、Au等，以增加试样不同部位 的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度 。C呈90o角喷碳Cr呈45o角投影二级复型喷碳及投影示意 11.2 晶体材料的图像衬度 11.2.1 概述TEM是作为高放大倍率的显微

4、镜产生的，但在初 期由于加速电压的限制，仅限于对材料进行间接 的、半间接的样品进行分析: 间接的样品 复型半间接的样品 萃取复型其次:TEM的显微图像不是实际样品的直观反映 。由于没有正确的理论指导，不能对所得到的显 微图像进行正确分析，这给电子衍射方法、显微 分析方法带来了一定的限制。 在TEM研究中将图像与选区电子衍射结合起来便 能进一步地把形貌与结构结合起来对晶体缺陷、 界面、 相变等现象进行研究。 电子显微图像取决于入射电子与样品的相互作 用，相互作用的结果是使得透射电子束强度发生 了变化，造成强度的不均匀分布，即所谓衬度。 概括地讲衬度有两种： (1) 振幅衬度a. 质厚衬度：样品中

5、散射能力的不同。b. 衍射衬度：样品中各部分满足布拉格条件的 程度不同，形成各部分衍射强度的差异。 (2) 相位衬度具有周期结构的晶体相当于一个立体光栅，由 于各部分次级波阵面的位相存在差异，因而在相 平面上各点干涉结果也不同，由此便形成了一种 强度的再分布，这种衬度便是相位衬度。11.2.2 电子显微图像衬度 11.2.3 薄晶体样品的成像原理衍射衬度 非晶态复型样品是依据“质量厚度衬度”的原理 成像。而晶体薄膜样品的厚度大致均匀，并且平 均原子序数也无差别。因此图像的质厚衬度是不存在或者很小。那么 对于簿晶体试样来说其衬度是如何形成的呢？ 对薄晶体而言： (1)单一的多晶体：位向不同 (2

6、)多相的多晶体：位向、结构、散射能力不同因此，对于均匀入射的入射电子束而言，各个 晶体相对于入射的位向就不同，满足衍射的条件 （满足的程度）不同。在相同的入射强度下，衍 射束强度总和与透射束的强度分配比例就不同。 所以，利用衍射束或透射束成像，各个晶体的图 像强度就不同，这种图像的衬度来源叫做：衍射 衬度设想一下，在我们视场范围内有两块晶体A、B, 两块晶体A、B处于如下状态：(1) B晶粒某一晶面(HKL)处于布拉格衍射位置，而 其它晶面远离布拉格位置，即对B晶粒来说有透射 束IBT及衍射束IBD.。即：IBT= I0 -IBD (2) A晶粒中所有晶面均远离布拉格位置，此时对于 A晶粒来说

7、没有衍射束，即:IAT=I0 ，IAD=0在透射电镜的后焦面上有一物镜光阑，通过移 动光阑让不同的电子束通过就可得到不同的衍衬 象。(1)去掉光栏让透射束、衍射束都通过，此时在像平 面上A、B两晶粒没有变化，故没有衬度。 无衍射衬度 的明场像 (2) 如图加入光栏 仅让透射束通过 ，那么通过光栏 成像仅是A、B两 晶粒的透射斑， 对A、B两晶粒,参 与成像 的电子束 强度：B：IB=IBT I0- IBDA：IA=IAT= I0这种只让透射 束通过而挡住衍 射束得到的图像 叫做明场像，即 明场成像方法 (BF) 明场形成示意 (3)如果将光栏移 动一下(或倾斜 电子束，将衍射 束移到中心），

8、只让衍射斑通过 而当住透射斑， 此时 ：A：IA=0B：IB=IBD这种利用衍射 束成像的方法就 叫做暗场成像方 法，所得到的像 叫做暗场像(DF) 。 暗场形成示意 纳米CeO2颗粒的明场像与暗场像的对应碳钢中的珠光体形貌（明场像） 微合金钢中析出的V(C,N)粒子（明场像） (a) (b)(a) 屈氏体组织 (b) 低碳贝氏体组织 明场像11.3 消光距离11.3.1 消光现象入射电子受原子强烈的 散射作用，因而在晶体内 入射电子所形成的透射波 和衍射波之间的相互作用 实际上是不容忽视的。假定：衍射条件处于简 单的双光束条件下；即：晶体的某一(hkl)晶 面处于精确的布拉格位向 时，入射波

9、只被激发成为 透射波和(hkl)晶面的衍射 波的情况下，考虑一下这 两个波之间的相互作用。对于透射波来说：随着电子波在晶体内深度方向上传 播，透射波强度不断减弱，则相应的强度转移到衍 射波方向，使衍射波的强度不断增大，当电子波 在晶体内传播到一定深度时，由于足够的原子或晶 胞参与了散射，将使透射波的振幅0下降为零，全 部能量转移到衍射方向使衍射波振幅g上升为最大 ，它们的强度I0=02和Ig=g2也相应地发生转移。 对于衍射波来说：由于入射被与(hkl)晶面交成严格 的布拉格角。那么由入射被激发产生的衍射波也 与该晶面交成同样的角度。于是在晶体内逐步增强 的衍射被也必将作为新的入射波激发同一晶

10、面的二 次衍射，其方向恰好与透射被的传播方向相同。随 着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播，则第 二阶段的能量转移过程将以相反的方式重复，衍射 被的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。这种尽管满足衍射条件，但由于透射束、 衍射束之间发生的动力学互相作用，使得电子 波在晶体内传播时发生的衍射波、透射波的强 度交替互补变化的现象称之为消光现象11.3.2 消光距离定义：由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度IT 和Ig在在晶体深度方向上发生周期性的振荡深度周 期叫做消光距离，记作g。 理论推导结果表明：式中：d：晶面间距， n：原子面上单位面积内所含晶胞数 ：布拉格角，：入射电子波波长，Fg：结

11、构因子由于晶胞的体积VC=d(1/n)，则：几种晶体100KV加速电压下的消光距离g (nm)11.4 衍衬像的运动学解释（简介） 11.4.1 概述薄晶体电子显微图像的衍射衬度可用运动学理论 或动力学理论来解释。 运动学理论： (1)不考虑衍射束和人射束之间的相互作用，也就是 说两者间没有能量的交换。当衍射束的强度比人射 束小得多时，这个条件是可以满足的。即：试样很 薄，并且偏离矢量较大。 (2)不考虑电子束通过样品时引起的多次反射和吸收 。 动力学理论： (1)考虑衍射束和人射束之间的相互作用。 (2)不考虑电子束通过样品时引起的多次反射和吸收 。基本理论有：双束动力学理论、多束动力学理论

12、11.4.2 运动学理论的基本假设(1) 双光束近似除透射束外只存在一束 较强的衍射束。这束较强 衍射束的衍射条件是：反 射面接近布拉格条件，但 不是精确符合布拉格条件 。目的：不考虑相互作用 衍射束的强度和透射束的强 度之间有互补关系，即： I0=IT+ID。(2) 柱体近似将成像区域看成是一个个成 像单元组成，成像单元缩小到 和一个晶胞相当的尺度。透射 束和衍射束都只能在个和晶 胞尺寸相当的晶柱内通过，相 邻晶柱内的衍射波不相干扰。目的：只样每个晶柱底部的 衍射强度就相当于晶体下表面 每一个像点的衍射强度(衬度) 。这种把薄晶体下表面上每 点的衬度和晶柱结构对应起来 的处理方法称为柱体近似

13、。11.4.3 理想晶体的衍射强度对于厚度为t的完整晶体来说，晶体下表面的衍 射振幅等于上表面到下表面各层原子面在衍射方 向的衍射波振幅叠加的总和。经计算可得：式中：2K r ：r处的位向差 n：原子面上单位面积内所含晶胞数 g：消光距离 双束近似条件下：K=k-k=g+s ，2K r2sz 通过积分计算可得：11.4.4 理想晶体衍衬运动学基本方程的应用(一)等厚条纹(衍射强度 随样品厚度的变化)如果晶体保持在确定 的位向，则衍射晶面 偏离矢量S保持恒定， 此时：每一亮暗周期代表 个消光距离的大小， 此时：tg=g=1/s因为同一条纹上晶 体的厚度是相同的， 所以这种条纹叫做等 厚条纹。 倾

14、斜晶界的等厚纹（GaAs)(二) 等倾条纹（衍射强度 随s变化）如果把没有缺陷的等 厚薄晶体稍加弯曲，此 时薄晶体的厚度可视为 常数，而晶体内处在不 同部位的衍射晶面因弯 曲而使得衍射偏离矢量s 发生改变。这种明暗变化是由于 晶体弯曲引起的消光条 纹，它们同一条纹上晶 体偏离矢量的数值是相 等的，所以这种条纹被 称为等倾条纹 GaAs 材料的等倾纹11.4.5 非理想晶体的衍射衬度电子穿过非理想晶体的晶柱后，晶柱 中存在缺陷地方，晶柱会发生畸变，畸 变的大小和方向可用缺陷矢量R来描述 ，相位角的表达通式为： 2K (r+R)= 2(g+s) (r+R)= 2(gr+gR+sr+sR) 2(sr

15、+ gR) 令：2 gR ，则： 所以：由此可见，由于晶体内存在缺陷而引 入了一个附加位相角。因此无缺陷晶柱 与有缺陷晶柱底部衍射波振幅存在差别 ，可放映出晶体缺陷引起的衍射衬度。 可用运动学理论近似解释的晶体缺陷形成 图像线缺陷 螺旋位错柏格氏矢量b 与位错线平行R=b /2 (2) 刃位错柏格氏矢量b 与位错线垂直位错像面缺陷 层错(2) 孪晶本 章 重 点 1、质厚衬度的定义与形成机理 2、质厚衬度的获得与改善方法 3、衍射衬度的定义与形成机理 4、衍射衬度的获得，明场像、暗场像的含 义 5、何谓消光现象？消光距离的意义。 6、运动学理论解释薄晶体图像的适用范围 7、等厚纹、等倾纹的形成机理与图像特点作 业（1）134页 第1到第6题 （2）160页 第1到第5题 （3）182页 第1到第5题