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1、- 1 - 1. 光催化降解试验是在武汉理工大学制造的反应器中进行，配制的亚甲基蓝溶液初始浓度为20 mg/L ，溶液 pH值控制在 6.5左右。将 25mg纯TiO2和掺杂 TiO2粉末分别加入到亚甲基蓝溶液中，避光环境下超声波分散20min，使粉末均匀分散达到吸附平衡。在20W紫外灯下边照射边磁力搅拌，灯离液面的距离固定在15cm高度。每隔一定时间进行取样，试样离心分离后取上部清液，用UV-2000 型紫外分光光度计测定在亚甲基蓝溶液最大波长处664nm的吸光度。根据朗伯-比耳定律，在低浓度时溶液浓度与吸光度呈良好的线性关系。因此，可用相对吸光度值的变化来表征降解过程中亚甲基蓝浓度的变化，
2、即：降解率d =(C0Ct)/C0 100% = (A 0 At)/A0 100%， 式中，Ct、 A t分别为 t时刻亚甲基蓝溶液的浓度和吸光度；C0、 A0分别为亚甲基蓝溶液的初始浓度和吸光度。由于亚甲基蓝溶液在紫外灯照射下会分解，因此在做降解实验的同时作了相应的空白实验，以减少对试验结果的影响。2. 纳米 Ag-ZnO 薄膜的催化活性测定以甲基橙的光催化降解作为模型反应，评价纳米 Ag-ZnO 薄膜的光催化性能。将不同银沉积量纳米Ag-ZnO 薄膜基片浸入25 mL甲基橙溶液 (10mg L1)中，采用紫外灯光照，与薄膜间距为5cm，磁力搅拌 3h，用分光光度计测定光照前后甲基橙的吸光度
3、的变化。实验中，6W紫外灯 (主波长 254 nm)距液面 5 cm。3. 光催化活性采用降解甲基橙来表征，光催化实验反应装置是自制的，灯源为德国欧司朗公司生产的 HQI-BT 400W/ D金属卤化物灯。在灯源和反应器之间放置滤波片以提供特定波段的光源 (390 nm)。具体测试过程与方法如下：将10 mg S/ TiO2样品和 10 mL浓度为 20 mg/L的甲基橙溶液混合放入50 mL反应器中，避光条件下搅拌30 min待达到吸附 -脱附平衡。然后放入光催化反应装置中，在磁力搅拌下， 可见光下进行光催化降解反应实验。光照所需时间后，将降解液转入洁净离心管中，放入离心机以4000r/mi
4、n 离心分离，取上层清液在Lambda 20紫外 -可见光谱仪上测得降解液的UV-Vis 谱。根据甲基橙降解液的UV-Vis 谱中464nm处吸光度，采用甲基橙标准曲线方程计算其降解率(或脱色率 ) 。4. 通过降解甲基橙溶液来评价样品的光催化活性。实验装置主要包括四部分：直径 85 mm、高40mm的石英玻璃反应器，300W氙灯，过滤光波长小于400 nm的滤光片，磁力搅拌器。甲基橙的初始质量浓度为10 mg/L ，为了使实验结果具有可比性，催化剂的用量以TiO2计，均为1.0 g/L 。实验时，在反应器中加入100 mL的甲基橙溶液，按1.0 g/L 的剂量加入光催化剂，并在暗处搅拌使催化
5、剂达到吸附平衡，然后开启氙灯光照，每隔一定时间取样，并将所取样品放入离心机中离心分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计在461nm处测定甲基橙的吸光度，通过甲基橙紫外-可见吸收标准曲线计算(c = 0.21785 + 13.6229A ，式中 c为浓度， A 为吸光度 )得到甲基橙溶液在不同光照时间的浓度。- 2 - 5. CdS纳米粒子的光催化活性采用 50 mL浓度为 20 mg/L 的甲基橙溶液为降解对象。称取一定量的催化剂，先使反应液与催化剂在暗处超声搅拌吸附20 min，使催化剂达到吸附平衡，同时，开启紫外灯管，预热15min 。光照反应时间为60min，每隔 10min取样一次，
6、然后4000r/min 离心分离除去催化剂颗粒，用 722型分光光度计测定甲基橙的溶液浓度。用TU-1901 紫外可见分光光度计对甲基橙进行光谱扫描测得其最大吸收峰波长为max = 462nm ，在 max下用 1 cm比色皿，以蒸馏水为参比液，测定试样的吸光度A，按下式计算染料的脱色率，式中A始，A终分别为光照前后染料溶液的吸光度，D = (A始- A终)/A始100%。6. 高氯酸铵的分解由热分析仪测定。高氯酸铵的平均粒径约为100 m，高氯酸铵与纳米Cu2O催化剂的质量比为98:2，差热分析试样量约为115mg，升温速率为20/min，N2气氛，样品装在常压开口铝坩埚内。根据高氯酸铵热分
7、解温度的变化和热分解总放热量衡量催化剂的活性。7. 可见光下光催化实验：取浓度为10 mg/L 的甲基橙溶液70 mL置于培养皿中，加入实验所制备的 Cu2O粉0.1000 g，将培养皿置于ZD-2型调速多用振荡器上振荡10 min，使颗粒分散均匀，用注射器取样4 mL。将培养皿置于太阳光下，在样品上盖上玻璃片以滤去紫外光，每隔 1 h取样一次， 共取四组。 将所有取样离心分离10 min，滤液在 WFZ800-D3B(UV) 分光光度计上用 1cm玻璃比色皿在 = 460nm的条件下分析光催化降解后的溶液，测量其吸光度，按下式计算其降解率，作时间-降解率图。D = (A0 - A)/A0100% 式中， A0为光照前溶液在460nm处的吸光值，A为溶液经一定时间光照后在460nm处的吸光值。紫外光下光催化实验：以250W的紫外灯为光源，进行催化实验，每15min取样一次， 共取四组，其他步骤同可见光下光催化实验。
