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1、 食品卫生检验总则食品卫生检验总则 第二章食品卫生检验总则 第一节 食品卫生理化检验总则第二节 食品卫生微生物检验总则第三节 食品卫生检验实验室操作规程食品卫生检验总则 第一节 食品卫生理化检验总则一、理化检验样品的采集、制备和保存食品卫生理化检验的一般程序是：样品的采集、制备和 保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；撰写分析 报告。为保证分析结果准确、无误，首先就要正确地采样。 因被检测的食品种类繁多、加工贮藏条件不同、同一材料的 不同部分彼此有别，所以采用正确的采样技术采集样品尤为 重要，否则分析结果就不具代表性，甚至得出错误的结论。 同样，为使后续的分析工作能顺利实施，对采集到的样
2、品作 进一步加工处理是任何检测项目中不可缺少的环节。（一）样品的采集样品的采集是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部 分样品作为分析材料，即分析样品。 食品卫生检验总则 1采样要求采样过程中应遵循两个原则：一是采集的样品要均匀具 有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量及卫生状况； 二是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指 标。2.采样步骤采样一般分三步。首先是获取检样，从大批物料的各个 部分采集少量的物料称检样；然后将所有获取的检样综合在 一起得到原始样品；最后是将原始样品经技术处理后，抽取 其中的一部分作为分析检验的样品称为平均样品。3.采样的数量和方法采样数量应能反映该食品的
3、卫生质量和满足检验项目对 试样量的需求，样品应一式三份，分别供检验、复验、备查 或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。具体采样方法，因 分析对象的性质而异。食品卫生检验总则 （1）液体、半流体饮食品 如植物油、鲜乳、酒类或其他 饮料，若用大桶或大罐包装应先充分混合后采样。样品分别放 入三个干净的容器中。（2）粮食及固体食品 自每批食品的上、中、下三层中的 不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行 几次混合，最后取有代表性样品。（3）肉类、水产等食品 按分析项目的要求可分别采取不 同部位的样品混合后代表一只动物；或从很多只动物的同一部 位取样混合后代表某一部位的样品。（4）罐头
4、、瓶装食品 可根据批号随机取样。同一批号取 样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得 少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。 食品卫生检验总则 采样时使用的工具、容器、包装纸等都应清洁，不应 带入任何杂质或被测组分。采样后应迅速检测以免发生变 化。最后在盛装样品的容器上要贴上标签，注明样品名 称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数 量、分析项目及采样人。 （二）样品的制备 按采样规程采取的样品一般数量过多、颗粒大、组成 不均匀。样品制备是对上述采集的样品进一步粉碎、混 匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，取任何部分都具代 表性。具体制备方法因产
5、品类型不同有如下几种。食品卫生检验总则 1.液体、浆体或悬浮液体样品可摇匀也可以用玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀 ，采取所需要的量。2.互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离， 再分别进行采样。3.固体样品先将样品制成均匀状态，具体操作可切细（大块样品 ）、粉碎（硬度大的样品如谷类）、捣碎（质地软含水量高 的样品如果蔬0、研磨（韧性强的样品如肉类）。常用工具 有粉碎机、组织捣碎机、研钵等。然后用四分法采取制备好 的均匀样品。食品卫生检验总则 4.罐头水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及葱、姜、辣椒等调料。 可用高速组织捣碎机。上述样品制备过程中，还应注意防止易挥发
6、成分的逸散及有可能造成的 样品理化性质的改变，尤其是作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要 求，严格按照无菌操作规程制备。（三）样品的保存制备好的样品应尽快分析，如不能马上分析，则需妥善保存。保存的目 的是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何 变化。保存的方法是将制备好的样品装入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处； 易腐败变质的样品应保存在05的冰箱中；易失水的样品应先测定水分。 一般检验后的样品还需保留一个月，以备复查。保留期限从签发报告单算起 ，易变质食品不予保留。对感官不合格样品可直接定为不合格产品，不必进 行理化检验。最后，存放的样品应按日期、批号、编号摆放，以便
7、查找。食品卫生检验总则 二、理化检验样品的预处理食品的成分复杂，既含有如糖、蛋白质、脂肪、维生 素、农药等有机大分子化合物，也有许多如钾、钠、钙、 铁、镁等无机元素。它们以复杂的形式结合在一起，当以选 定的方法对其中某种成分进行分析时，其他组分的存在常会 产生干扰而影响被测组分的正确检出。为此在分析检测之前 ，必须采取相应的措施排除干扰。另外，有些样品（特别是 有毒、有害污染物）在食品中的含量极低，但危害很大，完 成这样组分的测定，有时会因为所选方法的灵敏度不够而难 于检出，这种情形下往往需对样品中的相应组分进行浓缩， 以满足分析方法的要求。样品预处理就可解决上述问题。根 据食品的种类、性质不
8、同，以及不同分析方法的要求，预处 理的手段有如下几种。食品卫生检验总则 （一）有机物破坏法当测定食物中无机物含量时，常采用有机物破坏法来消除有机物的干扰。因为食物中的无机元素会与有机质结合，形成难溶、难离解的化合物，使无机元素失去原有的特性，而不能依法检出。有机物破坏法是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机质分解呈气态逸散，而被测无机元素得以释放。该法除常用于测定食品中微量金属元素之外，还可用于检测硫、氮、氯、磷等非金属元素。根据具体操作不同，又分为干法和湿法两大类。 食品卫生检验总则 1.干法（又称灰化）通过高温灼烧将有机物破坏，除汞外的大多数金属元素和部分非金
9、属元素的测定均可采用此法。具体操作是将一定量的样品置于坩埚中加热，使有机物脱水、炭化、分解、氧化，再于高温电炉中（500550）灼烧灰化，残灰应为白色或浅灰色，否则应继续灼烧，得到的残渣即为无机成分，可供测定用。干法特点是破坏彻底，操作简便，使用试剂少，空白值低。但破坏时间长、温度高，尤其对汞、砷、锑、铅易造成挥散损失。对有些元素的测定必要时可加助灰化剂。食品卫生检验总则 2.湿法（又称消化）湿法是在酸性溶液中，向样品中加入硫酸、硝酸、过 氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂，并加热消煮，使有 机质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化成无机 状态存在于消化液中，供测试用。 湿法是一种常用的样品
10、无机化法。其特点是分解速度 快，时间短；因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。 缺点是消化时易产生大量有害气体，需在通风橱中操作； 另外消化初期会产生大量泡沫外溢，需随时照看；因试剂 用量较大，空白值偏高。食品卫生检验总则 湿法破坏根据所用氧化剂的不同，可分如下几类。（1）硫酸-硝酸法 将粉碎好的样品放入250500mL 凯氏瓶中（样品量可称1020g），如图2-1。图2-1 消化装置 食品卫生检验总则 加入浓硝酸20mL，小心混匀后，先用小火使样品溶化，再 加浓硫酸10mL，渐渐加强火力，保持微沸状态并不断滴加浓硝 酸，至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即添加硝 酸，否则会消化不完全
11、。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟 至冒出浓白烟，此时消化液应澄清透明。消化液放冷后，小心 用水稀释，转入容量瓶，同时用水洗涤凯氏瓶，洗液并入容量 瓶，调至刻度后混匀供待测用。（2）高氯酸-硝酸-硫酸法 称取粉碎好的样品5l0g放入 250500mL凯氏烧瓶中，用少许水湿润，加数粒玻璃珠，加 3:1的硝酸-高氯酸混合液1015mL，放置片刻，小火缓缓加热 ，反应稳定后放冷，沿瓶壁加入510mL浓硫酸，继续加热至 瓶中液体开始变成棕色时，不断滴加硝酸-高氯酸混合液（3:1 ）至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清，无 色或微黄色。操作中注意防爆。放冷后，转入容量瓶定容。食品卫生检验总则
12、 （3）高氯酸（过氧化氢）-硫酸法 适量样品于凯氏 瓶中，加适量浓硫酸，加热消化至呈淡棕色，放冷，加数 毫升高氯酸（或过氧化氢），再加热消化，重复操作至破 坏完全，放冷后以适量水稀释，小心转入容量瓶定容。（4）硝酸-高氯酸法 适量样品于凯氏瓶中，加数毫 升浓硝酸，小心加热至剧烈反应停止后，再加热煮沸至近 干，加入20mL硝酸-高氯酸（1:1）混合液。缓缓加热，反 复添加硝酸-高氯酸混合液至破坏完全，小心蒸发至近干 ，加入适量稀盐酸溶解残渣。若有不溶物过滤，滤液于容 量瓶中定容。消化过程中注意维持一定量的硝酸或其他氧化剂，破 坏样品时作空白，校正消化试剂引入的误差。 食品卫生检验总则 （二）溶剂
13、提取法同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度；同一物质 在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定 溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取 法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙 醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。可用于从样品中提取 被测物质或除去干扰物质。在食品分析中常用于维生素、 重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。溶剂提取法可用于提取固体、液体及半流体，根据提 取对象不同可分为浸取和萃取。食品卫生检验总则 1.浸取法用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来 称浸取。也即液-固萃取法。该法应用广泛，如测定固体 食品中脂肪的含量用乙醚反复浸取样品中的脂肪，而杂质
14、不溶于乙醚，再使乙醚挥发掉，称出脂肪的质量。（1）提取剂的选择 提取剂应根据被提取物的性质来 选择，对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小 ，提取效果遵从相似相溶原则。通常对极性较弱的成分（ 如有机氯农药）可用极性小的溶剂（如正己烷、石油醚） 提取；对极性强的成分（如黄曲霉毒素B1）可用极性大的 溶剂（如甲醇与水的混合液）提取。所选择的溶剂的沸点 应适当，太低易挥发，过高又不易浓缩。食品卫生检验总则 （2）提取方法振荡浸渍法。将切碎的样品放入选择好的溶剂系统 中，浸渍、振荡一定时间使被测组分被溶剂提取。该法操 作简单但回收率低。捣碎法。将切碎的样品放入捣碎机中，加入溶剂， 捣碎一定时间。
15、被测成分被溶剂提取。该法回收率高，但 选择性差，干扰杂质溶出较多。索氏提取法。将一定量样品放入索氏提取器中。加 入溶剂，加热回流一定时间，被测组分被溶剂提取。该法 溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作麻烦，需专用 索氏提取器。食品卫生检验总则 2.溶剂萃取法 利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测 组分（或杂质）提取出来称为萃取。其原理是被提取的组分 在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相 中而与其他组分分离。本法操作简单、快速，分离效果好， 使用广泛。缺点是萃取剂易燃，有毒性。（1）萃取剂的选择 萃取剂应对被测组分有最大的溶解度 ，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不
16、互溶；两种溶剂易 于分层，无泡沫。（2）萃取方法 萃取常在分液漏斗中进行，一般需萃取4 5次方可分离完全。若萃取剂比水轻，且从水溶液中提取分 配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取器 ，如图2-2。食品卫生检验总则 图2-2 萃取操作示意图 1-三角瓶；2-导管；3-冷凝管；4-欲萃取相三角瓶内的溶剂经加热 产生蒸汽后沿导管上升，经 冷凝器冷凝后，在中央管的 下端聚为小滴，并进入欲萃 取相的底部，上升过程中发 生萃取作用，随着欲萃取相 液面不断上升，上层的萃取 液流回三角瓶中，再次受热 气化后的纯溶剂进入冷凝器 又被冷凝返回欲萃取相底部 重复萃取如此反复，使 被测组分全部萃取至三角瓶 内的溶剂中。食品卫生检验总则 在食品理化检验中常用提取法分离、浓缩样品，浸取 法和萃取法既可以单独使用也可联合使用。如测定食品中 的黄曲霉毒素B1，先将固体样品用甲醇-水溶液浸取，黄曲 霉毒素B1和色素等杂质一起被提取，再用氯仿萃取甲醇-水 溶液，色素等杂质不被氯仿萃取仍留在甲醇-
