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1、实验 丁酸乙酯的合成组长:张文静 组员:贾开文 赵艳君 姜英 李佳 杜倩倩丁酸乙酯的简介性质分子式: C6H12O2色状: 无色液体。 香气:清灵强烈的甜果香,有菠萝、香蕉、苹果气息。极易扩散,不持久。 熔点(): -93.3 沸点(): 121.3 溶解性:溶于3体积60%乙醇,与油类可互溶,溶于丙二醇, 不溶于水、甘 油。 稳定性:在碱性介质中不稳定,不导致变色。 主要用途 用于香料、香精萃取和作溶剂。丁酸乙酯可用于日化香精配方中,但用量 很小。其广泛应用于食用香精配方中,如香蕉、菠萝等,可调配多种果香型香 精和其它香型香精。 来源 天然存在于某些精油中。 危险性 1.健康危害: 在工业生
2、产中未发现对人的危害。给动物致死量时发生皮毛 粗糙、共济失调、气急、呼吸困难、抽搐和体温降低。 2.燃爆危险: 本品易燃。一、实验目的1、通过丁酸乙酯的制备,加深对酯化反应的 理解;2、掌握分水器的工作原理及使用方法;3、巩固回流、蒸馏、洗涤、干燥等基本操作 。二、实验原理 酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应。醇和 有机酸在强酸催化下发生酯化反应生成酯:CH3CH2CH2COOH+CH3CH2OH CH3CH2CH2COOCH2CH3+H2O 由于酯化反应是一个可逆反应,当反应达到平衡状态时 ,难以继续进行,因此,为了提高反应产率,应设法破 坏反应平衡。本实验中,采用加入过量的乙醇及不
3、断蒸 出产物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸点与 乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使 乙醇 少蒸出来,本实验采用分馏的方法。浓硫酸三、实验用仪器和药品1、实验仪器铁架台、圆底烧瓶、电热套、分水器、球形冷凝管、橡胶管、锥形瓶(带塞子)温度计、蒸馏头、牛角管、分馏柱 2、实验药品乙醇、浓硫酸、丁酸、沸石、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无 水硫酸镁四、实验步骤 制备:1、在装有共沸蒸馏装置的50ml圆底 烧瓶中加入适量正丁酸和乙醇,两滴浓硫 酸摇匀,加入沸石。2、分水器中先加入一定量的水,水 量至分水器支管下约0.5cm,加热回流,分 水器中的水相不断增加,当分水器中的水 超
4、过支管而流回烧瓶时,可打开活塞放掉 一小部分水,当分水器中的水不再增加即 为反应终点。提纯:1、停止加热,分去分水器中的水层, 油瓶与烧瓶中的反应液合并。2、分别同5ml水、5ml10%碳酸钠、 5ml水洗涤,将油层倒入干燥的锥形瓶中, 加入无水硫酸镁干燥,将干燥后的液体过 滤至干燥的圆底烧瓶中,加入沸石,蒸馏 收集馏分、称量、回收。五、实验装置图六、实验中的注意事项1、安装装置之前,一定要检查分水器活塞是 否漏水,如果漏水,将分水器活塞擦干后 涂凡士林。 2、随时分出分水器中的水,既要保证有机化 合物回到反应瓶中,又要防止水回到反应 瓶中。 3、产品洗涤分液时,废液一定要先保存,确 定无误后再弃去。4、用无水硫酸镁干燥时,锥形瓶中要有部分 粉末状硫酸镁使丁酸乙酯完全干燥。如果 干燥不充分,由于丁酸乙酯与水可形成低 沸点共沸混合物,将影响酯的收率。 5、用无水硫酸镁干燥后,产品转移到蒸馏瓶 中,硫酸镁一定要过滤除去。 6、最后蒸馏时,所用仪器一定要干燥。