药品检验试题

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1、 药品检验基础知识简介天津市药品检验所 王丽琴2008.6.61重点介绍内容n一、药品常规检验中应注意的问题n二、标准品、对照品、试剂、试液 配制及管理2常规检验中应注意的问题n正确采用检验标准重要性n1. 药药品质质量标标准的概念n药药品质质量标标准是指依照药药品管理 法律法规规制定的用以检测药检测药 品是 否符合质质量要求的技术规术规 范。3常规检验中应注意的问题n2.药药品质质量标标准的分类类 n中华华人民共和国药药典（简简称 中国药药典）及其增补补本；n国务务院药药品监监督管理部门颁门颁 布的国 家药药品标标准包括国家食品药药品监监督 管理局药药品注册批件，国家药药品监监 督管理局国家

2、药药品标标准修订订件或（ 修订订）颁颁布件等所附的药药品标标准；4常规检验中应注意的问题n卫卫生部部颁标颁标 准；n药药品注册标标准；n国家药药品监监督管理局药药品检验补检验补 充检验检验 方法和检验项检验项 目批准件等；n省级级中药药材标标准；n省级级中药饮药饮 片炮制规规范；n医疗疗机构制剂标剂标 准等。5常规检验中应注意的问题n3.药品质量标准采用原则 n除特殊原因外，要按照国务院药品监督管 理部门批准的药品标准的现行有效版本执 行。即按照国家药品监督管理局批准的国 家食品药品监督管理局药品注册批件、国 家药品标准颁布件、修订件或（修订）颁 布件等所附的药品标准执行。6常规检验中应注意的

3、问题n实验操作和结果判断必须严格按 所规定的质量标准进行 n注意标准的执行日期7常规检验中应注意的问题n1.性状 该项内容为药品的外观描 述及某些物理常数，通常包括熔点 、吸收系数、溶解度等。n注意：（1）该项检查中，除观察 样品外观与标准中描述的是否一致 外，还应检查该制剂是否符合药典 附录制剂通则项下的有关规定。8常规检验中应注意的问题n（2）熔点测定n注意国内外药典结果判断方法不 同，中国药典观察初熔和全熔 ，而英国药典仅观察出现半月面时 的一个点。9常规检验中应注意的问题n（2）熔点测定n样品要干燥，研细，观察时要注 意初熔是观察到明显液滴，出汗 、发毛、收缩均不算。n温度计要经过校正

4、，样品测定结 果要加上校正值。10常规检验中应注意的问题n（3）吸收系数测定n注意称取样品量不宜过少，至少 20mg。应使用十万分之一天平称取 。要注意按干燥品计算。n（4）溶解度n国内外药典凡例均规定作为参考项目 ，不作为法定项目。11常规检验中应注意的问题n（5）比旋度、折光率n特别注意温度的控制。12常规检验中应注意的问题n2.鉴别 n一般只测定一份。按规定逐条逐项 进行检验，不得省略。如确有原因 ，不能全做，则应选择灵敏度高， 专属性强的反应。13常规检验中应注意的问题n2.鉴别 n对于原料药应选择红外光谱法，制剂 选择TLC法专属性最强。也可通过 HPLC法鉴别。n当遇到观察到的现象

5、与标准描写的不 太一致时，可取对照品或已知阳性样 品同时同法操作来观察，作出判断。14常规检验中应注意的问题n2.鉴别 nTLC法鉴别，有时遇到样品与对照品 斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊 剂多见）可通过取对照品适量，加入 样品溶液中，再展开，如果只出现一 个斑点，说明样品与对照品成分相同 。15常规检验中应注意的问题n3.检查 （包括内容较多，仅重点介绍）n（1）pH值：nA.注意必须使用两种标准缓冲液校正。 第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近） 是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电 极膜内外电位差），第二种缓冲液是校 正仪器的。16常规检验中应注意的问题n（1）pH值： nB.溶解样品的

6、水应新鲜煮沸放冷， 其pH值为5.5-7.0。C.遇样品结果 异常时，首先确认标准缓冲液是否 有误。17常规检验中应注意的问题n（2） 重金属检查：nA.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为 3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的 pH值是否符合要求。对于一些呈酸性 或碱性的药物，加水溶解后，应先用 碱或酸调节至中性，再加pH3.5的缓冲 液。18常规检验中应注意的问题n（2） 重金属检查： nB.样品溶液与对照品溶液在加入硫代 乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色 是否一致，如样品溶液有颜色，可先 用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜 色与样品溶液一致，再加显色剂。19常规检验中应注意的问题n（2）

7、重金属检查： nC.采用的标准铅溶液，应临用新制 ，否则显色后，颜色较浅。nD.采用中国药典第二法，取炽灼残 渣项下的残渣作重金属检查时，应 注意炽灼温度应为500-600度，如 温度过高，铅易挥发。20常规检验中应注意的问题n（2） 重金属检查： nE.自上而下观察。nF.样品溶液不澄清时，可通过离心处 理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸 吸附重金属。21常规检验中应注意的问题n（3）氯化物、硫酸盐检查：nA.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查 ，该法灵敏度极高。nB.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄 清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离 子的滤纸（-）滤清后再加硝酸银或 氯化钡试液。

8、nC. 自上而下观察。（1） 22常规检验中应注意的问题n（4） 砷盐： n中国药典附录收载两种方法，第一种 称古菜氏法，是限度检查，一般规定 不超过2ppm。第二种为比色法，能 测出具体含砷量。23常规检验中应注意的问题n（4） 砷盐：nA.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取 出应干燥后再用，否则不显色。nB.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷 器管中应干燥，以防影响砷化氢气 体的逸出。24常规检验中应注意的问题n（4） 砷盐：nC.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月 内使用）时间过久被氧化，丧失还原性 。nD.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧 化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格 时，要考虑坩埚中是否含

9、有砷，最好使 用石英坩埚或铂坩埚。25常规检验中应注意的问题n（5）干燥失重：nA.恒重操作应严格执行标准规定 ，中国药典与外国药典不同，前 者是前后两次重量不超过0.3mg, 后者是0.5mg26常规检验中应注意的问题n（5）干燥失重： nB.限度规定在1%以上的，规定做 两份平行实验，原因是，药典凡例 中规定，测定原料药含量一般测湿 品，然后根据水分结果再扣除水分 求出含量。若水分较大，测定一份 ，一旦不准确，将直接影响含量结 果。27常规检验中应注意的问题n（5）干燥失重： nC.每次放置时间要一致。nD.含结晶水的样品，应先在较低温 度干燥，而后，在升至规定温度。28常规检验中应注意的

10、问题n(6) 炽灼残渣 n注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚 钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合 格时可不恒重。29常规检验中应注意的问题n含量测定 (包括容量分析法及仪 器分析法n容量分析法 首先将滴定液的浓 度标化准确。应由2人标化，取 平均值。要求相对平均偏差不得 过0.1%。30常规检验中应注意的问题n滴定液的使用期限为3个月。但有些品 种在夏季不能保证3个月内仍然稳定。 如硫代硫酸钠、氢氧化钠、高氯酸等 。另外，容量仪器需经校正。n测定原料药和标化滴定液时，应加上 校正值。31常规检验中应注意的问题n（1）碘量法、溴量法：在夏季容易 出现偏高现象，主要是由于室温高 ，碘、溴易挥发，影响结

11、果。可采 用以下措施：A.应用高颈碘量瓶。 B.将溶液浸在冷水中降温后再滴定 。32常规检验中应注意的问题n（2）络合量法：nA如发现终点不易观察，则可能是由 于加入的缓冲液（pH=10）pH值 已改变，应重新配制。因氨易挥发 ，且此络合反应中氢离子的生成， 使pH值降低，滴定镁、钙离子时终 点不易观察。33常规检验中应注意的问题n（2）络合量法： nB需注意指示剂不要加的过多。C 注意有的指示剂不稳定，如二甲 酚橙指示剂，络黑T指示液一周内 用。34常规检验中应注意的问题n（3）非水滴定法：nA.该法多用于半微量法，消耗滴定 液10ml以下，应用分度值0.02或 0.05ml的滴定管。nB.

12、所用仪器必须干燥，所用试剂含 水量应在0.2%以下，必要时加醋酐 脱水。供试品含结晶水时，在测定 前应适当干燥处理。35常规检验中应注意的问题n（3）非水滴定法：nC.滴定管应密闭，以防滴定液挥发nD.滴定液避光保存nE.片剂中的润滑剂硬脂酸镁、滑石 粉的存在引起结果偏高，应做予处 理。（有机溶媒提取、蒸干）。36常规检验中应注意的问题n（3）非水滴定法： nF.滴定终点的颜色确定，应根 据电位滴定结果。nG.需做空白试验以消除试剂引 入的误差。37常规检验中应注意的问题n仪器分析法 n（1） 紫外分光光度法nA.无论是片剂还是胶囊剂一定要注意研 细，目的是保证样品均匀性及保证其能 充分溶解。

13、nB.室温低时，可将溶液置40-50水浴 （温度不可太高）加热20分钟左右， 特别是溶解度小的药品。38常规检验中应注意的问题n（1） 紫外分光光度法nC.注意测定前观察溶液是否澄清 ，如不澄清引起结果偏高。nD.如溶媒具挥发性，测定时需加 盖。39常规检验中应注意的问题n（1） 紫外分光光度法nE. 对照品称量不少于20mg，稀释 时不少于5ml为宜。nF.对紫外分光光度计的校正包括： 波长、吸收度准确度、杂色光。40常规检验中应注意的问题n(2)高效液相色普法nA.流动相的制备：n流动相宜新鲜配制，有机溶剂尽量采用色 谱纯级。水应经离子交换后再经重蒸馏的 水（新鲜制备）。n严禁使用较长时间

14、贮存于塑料容器中的一 般蒸馏水或产生极微乳光的各种水。41常规检验中应注意的问题n有pH值要求的需用酸度计测定。流动 相在进入泵之前必须进行脱气。nB.检查色谱柱进样口位置（箭头方向 与流动相方向应一致），色谱柱连接 是否紧密。42常规检验中应注意的问题n2、实验中需要注意：n（1）进样溶液须澄清，否则需过滤 处理。n（2）进样溶液浓度不宜过浓，否则 进样阀不易清洗干净，影响结果重现 性。n（3）每天工作开始，要逐渐增加流 速和柱压。压力不稳不能分析。43常规检验中应注意的问题n（ 4）进样注射器一般要比定量管容 积大（不少于5倍），用微量注射器 定容进样时，进样量不得多于环容积 的50%，排

15、除气泡后方可进样；n(5)平头针直插进样阀底部；注射器不 应立即取下，以免进样阀内溶液倒吸 。44常规检验中应注意的问题n（6）最后一峰走完后，应继续走 一段基线。n（7）对流路系统中溶剂的置换应 以相混容的溶剂逐步过度，直接置 换将会析出盐而发生堵塞。45常规检验中应注意的问题n（8）样品浓度是色谱峰扩展的 原因之一，一般应注入较大体积 的稀溶液，而不是较小体积的浓 溶液。46常规检验中应注意的问题n3 实验完成后需进行的处理：n（1）实验结束后，要尽快冲洗色谱柱。正相 色谱采用正己烷冲洗30分钟以上；n反相色谱用甲醇水（70：30）、（60： 40）或（50：50）等冲洗30分钟以上。n如

16、流动相成分中的缓冲液含有一定量的盐。 可采用甲醇水（3050%），水，甲醇 水（50%）、甲醇，四步冲洗。47常规检验中应注意的问题n（2）色谱柱的保存：色谱柱取下前 必须用甲醇冲洗干净，并保持柱两 端密封。贮存在甲醇中是避免细菌 生长，柱两端密封是避免溶剂挥发 ，防止柱干燥。正相柱应贮存在己 烷中。48标准品、对照品使用管理n购进：中国药品生物制品检定所（ 具法定性，除注册检验外）n前处理方法：按照说明书上规定的 处理条件处理（如干燥失重、水分 等）。n有效期：无有效期。新批号出品， 老批号作废。49标准品、对照品使用管理n保管：需设专人管理。库存、领 用、使用情况等均须有记录。n贮存：根据不同的化学性质选择 适合的环境条件保存。50标准品、对照品使用管理n使用：取用冷藏保存安瓿包装的抗生素 标准品或对照品，须先放置室温。除去 标签后外壁擦净，小心分离划线处两部 分，防止细小玻璃屑落入其中。n每个包装，原则一次用完。n过期及变质对照品要监督销毁并详细记 录。51滴定液、对照液、化学试药配制管理n滴定