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1、分析化学Analytical Chemistry主讲：王志花11 绪 论-6l 6、下列情况各引起什么类型的误差，如果是系统误差，应如何校正？砝码腐蚀；天平零点稍有变动；读取滴定管读数时，最后一位估测不准；系统误差，校正或更换砝码随机误差随机误差P2221 绪 论-6试剂中含有微量被测组分； 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全；称量时试样吸收了空气中水份。系统误差，空白试验系统误差，对照实验系统误差，烘干试样31 绪 论-7l7、使用滴定管时，开始调整液面为 0.00mL时，如果眼睛低于弯月面，滴定至终点后读取滴定管读数时眼睛高于弯 月面，将产生正误差还是负误差？ 仰视读数偏高，俯视读
2、数偏低，故产生负误差。41 绪 论-12l滴定管的读数误差为0.02mL。计算消 耗滴定剂2mL，20mL，40mL时的 相对误差。若要求滴定分析的相对误差 在0.2以内，消耗滴定剂的体积应不小 于多少毫升？ 51 绪 论-13l某铁矿石含铁量0.3916，若甲测定结果 为0.3912，0.3915，0.3918和0.3910，乙 测定结果为0.3919，0.3924，0.3928和 0.3930。试比较甲、乙两人分析结果的准 确度和精密度。 6甲分析结果的准确度和精密度均比乙的高。 71 绪 论-21l21、根据有效数字运算规则计算下列算式：pH0.03，求H+ 2.1870.8549.61
3、0-50.03260.008141.8680.28940.93molL-15.210-682 滴定分析法概论 -7l7、下列物质中哪些可以用直接法配制 标准溶液？哪些只能用间接法配制？ H2SO4， KOH，KBrO3，KMnO4， K2Cr2O7， Na2S2O35H2O，NaCl (以上均 为优级纯)。 P31直接法：KBrO3，K2Cr2O7， NaCl 间接法：H2SO4，KOH，KMnO4， Na2S2O35H2O92 滴定分析法概论 -8l8、用含结晶水的基准物质标定某标准溶液的浓度，若该基准物质部分风化，则标定所得标准溶液的浓度是偏高，偏低还是准确？ P31风化使M变小，但计算仍
4、取原值，故使标定浓度偏低。102 滴定分析法概论 -99、指出下列氧化还原反应中氧化剂与还 原剂物质的量的关系： P31112 滴定分析法概论-11l11、称取H2C2O42H2O 1.563g，溶解后转入250mL容量甁，稀释至标线，摇匀后吸取25.00mL用以标定NaOH溶液的浓度，滴定至终点时消耗NaOH溶液20.21mL，计算溶液NaOH溶液的浓度。 122 滴定分析法概论-12l12、计算下列溶液的滴定度：0.2015molL-1HCl溶液，用来测定Na2CO3；132 滴定分析法概论-12 0.1734 molL-1NaOH溶液，用来测定SiO2 （K2SiF6法） 0.02000
5、 molL-1KMnO4溶液，用来测定 Fe2O3。142 滴定分析法概论-16l16、称取铁矿石0.3134g，溶于酸并将Fe3+还原为Fe2+，用0.02000 molL-1 K2Cr2O7溶液滴定，消耗21.30mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。 152 滴定分析法概论-19l19、将0.5000g粘土试样制备成250mL试液，吸取25.00mL试液以TFe2O3/EDTA= 0.001058gmL-1的EDTA标准溶液滴定Fe3+, 消耗2.58mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。 162 滴定分析法概论-20l20、分析双氧水中H2O2的含量。取0.5870g双氧水试样，加25
6、.00mL 0.02150molL-1的KMnO4标准溶液，用0.1120molL-1 Fe2+标准溶液返滴定过量的KMnO4，消耗5.10mL，求试样中H2O2的质量分数。172 滴定分析法概论-202MnO4- + 5H2O2+ 6H+ =2Mn2+ 5O2+ 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ =5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O183 酸碱滴定法-1l1.写出下列物质的共轭碱，并按碱性由 强至弱的顺序排列出来。P54193 酸碱滴定法-4l4. 写出下列酸碱组分的质子条件：NaHCO3，Na(NH4)HPO4，(NH4)H2PO4 ， NH4CN203 酸碱滴定法-42
7、13 酸碱滴定法-6l6. 已知H2SO3的pKa11.82，pKa27.00。在pH4.00时，溶液中H2SO3、 HSO3和SO32三种形式的分布分数各为多少？在此条件下，主要存在形式是什么？ 223 酸碱滴定法-6主要存在形式233 酸碱滴定法-7l7. 在20mL0.20molL-1NaOH中，若加入10mL0.20molL-1HAc溶液时溶液的pH值为多少？若加入20mL0.20molL-1HAc溶液时溶液的pH值为多少？若加入30mL 0.20molL-1HAc溶液时溶液的pH值又为多少？通过计算可以说明什么？ 243 酸碱滴定法-7溶液pH值随滴定进行而变化，NaOH 滴定HAc
8、化学计量点pH值8.87，故可选酚酞 作指示剂。253 酸碱滴定法-10l10.分别说明HF、苯酚、苯甲酸、 (CH2)6N4H+能否用酸碱滴定法直接滴定？如果可以，选择哪种指示剂指示终点 ？HF， 苯酚， 苯甲酸，酚酞酚酞酚酞263 酸碱滴定法-11l11.用NaOH标准溶液滴定砷酸、柠檬酸 、H2SO3时，各会出现几个pH突跃，为什 么？ (按c=0.2molL-1计)砷酸， 柠檬酸， H2SO3 滴定到第二级， 出现两个pH突跃滴定到第三级， 出现一个pH突跃滴定到第二级， 出现两个pH突跃273 酸碱滴定法-13l13. Na2B4O710H2O作为基准物质标定HCl溶液时，因保存不善
9、而部分风化，标得的溶液浓度是偏高还是偏低？若用此HCl标准溶液来标定另一NaOH溶液的浓度，则标得的NaOH溶液的浓度又是怎样？ 283 酸碱滴定法-13风化使M减小，计算时仍用原值，故标定结果偏低。cHCl小，标定NaOH浓度偏低。293 酸碱滴定法-16l16 工业硼砂1.000g溶于水后，用0.2000 molL-1HCl标准溶液滴定，以甲基红为指示剂，消耗HCl标准溶液22.58mL。计算试样中Na2B4O7的质量分数及硼的质量分数。 303 酸碱滴定法-16313 酸碱滴定法-17l17.称取四草酸氢钾(KHC2O4H2C2O4 2H2O) 2.542g，用NaOH标液滴定时，用去2
10、3.45mL，求NaOH溶液的浓度。 323 酸碱滴定法-18l18.往0.2015g石灰石试样中加入20.00 mL0.2175molL-1HCl，溶解后用NaOH标准溶液滴定过量的酸，用去5.60mL。1mLNaOH溶液相当于0.9750mLHCl溶液。计算石灰石中CaCO3及CO2的质量分数。 333 酸碱滴定法-18343 酸碱滴定法-21l21 称取0.2345g的某奶粉试样，以克氏定氮法测定其中蛋白质的含量。将蒸馏 出NH3的收集于饱和硼酸溶液中后，可以 用18.00mL 0.1000molL-1的HCl滴定至终点，计算该奶粉中蛋白质的含量。（已 知将氮的质量换算为蛋白质的换算因数
11、 为6.250） 353 酸碱滴定法-21363 酸碱滴定法-23l23 方案设计：欲分别测定混合物（H3BO3Na2B4O7）中各自含量，应如何进行？ l一份试液中加入过量甘露醇，以酚酞为指示剂，用 NaOH标准溶液滴定至微红色为终点，由此可测得H3BO3的含量。l另取一份试液，以甲基红为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，由此可测得 Na2B4O7的含量。374 络合滴定法-12l12. 用纯CaCO3标定EDTA溶液，称取0.3590gCaCO3，溶于酸后用容量瓶配成250.0mL溶液。吸取25.00mL，pH12.5时用待标定EDTA溶液滴定，用去22.85mL。（
12、1）计算EDTA溶液的浓度；（2）计算对CaO和Fe2O3的滴定度。 P96384 络合滴定法-12394 络合滴定法-14l14. 下列各种情况欲采用EDTA溶液准 确滴定金属离子，KMY或cM应符合什么条件？(1) cM= 0.05molL-1 (2) KMY=106(3) cM=110-3molL-1(4) KMY=1010 404 络合滴定法-15l15. 分别含有0.02molL-1 Zn2+，Cu2+， TiO2+，Ca2+，Bi3+的五种溶液，在pH= 3.5时，哪些可以用EDTA准确滴定？为 什么？ 414 络合滴定法-15l考虑酸效应和水解效应（ pH= 3.5 ）所以在此条
13、件下，仅Cu2+溶液可被滴定。Zn2+、Ca2+酸效应严重，TiO2+、Bi3+水解效应严重。424 络合滴定法-18l18. 试求EDTA准确滴定Fe3+和Fe2+的最低pH值（设化学计量点时金属离子的浓度为0.01molL-1）。 434 络合滴定法-20l20. 测定水中钙、镁含量时，取100mL水样，调节pH=10.0，用0.0100molL-1 EDTA溶液滴定至终点，消耗25.04mL。另取一份100mL水样于pH12.5滴定，用去EDTA 14.25mL。每升水样中含CaO和MgO各多少毫克？ 444 络合滴定法-20454 络合滴定法-25l欲测定Bi3+，Pb2+，Al3+
14、和Mg2+ 试样中 的Pb2+，其它三种离子是否干扰？应如何 测定Pb2+ 含量？拟出简要方案。 Mn+Bi3+Pb2+Al3+Mg2+lgKMY27.9418.0416.108.69Mg2+不必考虑！464 络合滴定法-25lpH=1，二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，此时Bi3+与EDTA正好完全反应。然后以(CH2)6N4调节pH=5，加入NH4F掩蔽Al3+，继续以EDTA滴定至溶液为亮黄色，即可测出Pb2+ 含量。474 络合滴定法-27l若配制EDTA标准溶液时所用的水中含有 Ca2+，则下列情况对测定结果有何影响？以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液，用
15、所得 EDTA溶液滴定溶液中的Zn2+，以二甲酚橙为指示 剂。以金属锌为基准物质，二甲酚橙为指示剂标定 EDTA溶液，用所得EDTA标液滴定试样中的Ca2+ 。以锌为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA溶液 ，用所得EDTA标液滴定试液中的Ca2+。 484 络合滴定法-27l（1）以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液时pH12.0，水中Ca2+与EDTA络合，使标定EDTD浓度偏低，而以二甲酚橙为指示剂，用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+时，pH56，此时EDTA不与Ca2+反应，因此用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+时使测定结果偏低。494 络合滴定法-27l（2）以金属锌为基准物质，二甲酚橙为指 示剂标定EDTA溶液时pH5.06.0，水中含有 的Ca2+不与EDTA反应, 标定的EDTA浓度准确 ，用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含 量时pH12.0，此时水中Ca2+与EDTA络合，消 耗部分EDTA，因此用所得EDTA标准溶液滴 定试液中Ca2+的含量时使测定结果偏高。504 络合滴定法-27l（3）以金属锌为基准物质，铬黑T为指示剂 标定EDTA溶液时pH10.0 (NH3-NH4缓冲液) ，水中Ca2+与EDTA络合，消耗部分EDTA， 使标定EDTD浓度偏低，用所得EDTA
