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1、工业过氧化氢检验一、过氧化氢含量的测定二、游离酸含量的测定方法提要在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶 液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应 式如下:2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4 +2MnSO4+5O2+8H2O试剂和材料硫酸溶液：1+15;高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）约 为0.1 mol/L。分析步骤用10 mI_-25ml,的滴瓶以减量法称取各种 规格的试样，质量分数为27.5%-30写的过 氧化氢称取约0. 15 g-0. 20 g;35的 过氧化氢称取约0. 12 g-0. 16 g，精确 至0. 0002 g
2、o置于一已加有100 mL硫 酸溶液的250 ml，锥形瓶中。50%-70的过氧化氢称取约0.8 g-1.0 g， 精确至0. 0002 g,置于250 mL容量瓶中 稀释至刻度，用移液管移取25 mL稀释后 的溶液于已加有100 ml,硫酸溶液的250 mL锥形瓶中。用约0. 1 mol/I、的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并 在30 s内不消失即为终点结果计算27. 5%-35%的过氧化氢的质量分数1数 值以表示，按式(1)计算：50%-70的过氧化氢的质量分数二：，数 值以表示，按式(2)计算：式中：V 滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定 溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) ;c
3、高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值，单 位为摩尔每升（mol/L）;M 过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为 克每摩尔（g/mol) (M=34.02) ;m试料的质量的数值，单位为克（g).高锰酸钾标准滴定溶液标定记录表 格1234称量瓶称量瓶+ +草酸草酸钠钠钠钠（倾样倾样倾样倾样 前）前） /g/g29.876629.876621.901921.901922.404922.404922.067922.0679称量瓶称量瓶+ +草酸草酸钠钠钠钠（倾样倾样倾样倾样 后）后） /g/g29.720029.720021.749821.749822.253722.253721.902221.9022草酸草
4、酸钠质钠质钠质钠质 量量/g/g0.15660.15660.15210.15210.15120.15120.16570.1657 消耗消耗V V（KMnOKMnO4 4）/ /mLmL20.0520.0519.1019.1019.0019.0021.1321.13空白消耗空白消耗KMnOKMnO4 4体体积积积积/ /mLmL0.100.10c(1/5KMnOc(1/5KMnO4 4)/(mol/L)/(mol/L)0.11720.11720.11950.11950.11940.11940.11760.1176平均平均c c（1/5KMnO1/5KMnO4 4)/(mol/L)/(mol/L)
5、0.11840.1184相相对对对对极差极差/%/%1.91.9工业过氧化氢中过氧化氢含量的测 定数据记录表格1 12 2称量瓶称量瓶+ +过氧化氢（倾样前）过氧化氢（倾样前）/g/g97.377897.377897.194897.1948称量瓶称量瓶+ +过氧化氢（倾样后）过氧化氢（倾样后）/g/g97.194897.194897.047697.0476过氧化氢质量过氧化氢质量/g/g0.18300.18300.14720.1472V V高锰酸钾体积高锰酸钾体积/ /mLmL3.853.853.053.05/%/%4.204.204.204.20平均平均/%/%4.204.20绝对差值绝对差
6、值/%/%0.000.00允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定 结果，平行测定结果的绝对差值不大于0. 10 。游离酸含量的测定方法提要以甲基红一亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从 而测定试样中的游离酸含量。试剂和材料 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）约为 0. 1 mol/L； 甲基红一次甲基蓝混合指示液。仪器、设备微量滴定管：分度值为0. 02 ml.或0. 01 mL。分析步骤称取约30 g试样，精确至0. 01 g。用100 ml、不含二氧化碳的水将试样全部移人锥 形瓶中，加入2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至溶液由
7、紫红色变为暗蓝色即为终点。结果计算游离酸（以H2SO4计）的质量分数w3，数 值以表示，按式（3)计算：式中：V滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴 定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位 为摩尔每升（ mol/L ）m试料的质量的数值，单位为克（g）；M 硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）(M=98.08）c(NaOHc(NaOH)=0.1mol/L)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液的氢氧化钠溶液 标定的记录表格标定的记录表格项项项项目目1234称量瓶称量瓶+KHC+KHC8 8H H4 4O O4 4质质量（量（倾样倾样 前前 ）/
8、g/g32.461633.686433.283732.873 8称量瓶称量瓶+KHC+KHC8 8H H4 4O O4 4质质量（量（倾样倾样 后后 ）/g/g32.048833.283732.873832.461 6 KHCKHC8 8H H4 4O O4 4质质量量/g/g0.41280.40270.40990.4122V V（NaOHNaOH）/mL/mL14.6014.2014.3614.60空白空白试验试验 消耗消耗NaOHNaOH体体积积0.10c(NaOH)/(mol/L)c(NaOH)/(mol/L)0.13940.13980.14080.1392平均平均浓浓度度C(NaOH)
9、/ (mol/L)C(NaOH)/ (mol/L)0.1398相相对对极差极差/%/%1.1游离酸标定记录表格游离酸标定记录表格1 1 2 2试样质试样质试样质试样质 量量/g/g30.0030.0030.0030.00C C（NaOHNaOH）/(mol/L)/(mol/L)0.13980.1398NaOHNaOH消耗体消耗体积积积积/ /MlMl0.420.420.420.42/%/%0.0095980.0095980.0095980.009598平均平均/%/%0.00000.0000绝对绝对绝对绝对 差差值值值值/%/%0.000.00允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.001 。
