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1、School of Materials Science & Engineering X射线衍射分析及其应用School of Materials Science & Engineering 内 容1、材料学院XRD概况2、X射线衍射分析的基本原理3、X射线衍射分析的主要应用4、 X射线衍射分析对样品的要求5、送样品和分析时的注意事项School of Materials Science & Engineering 1、材料学院XRD概况仪器型号：D/max2200pc型X-Ray Diffractometer生产厂家：日本理学公司（Rigaku)分析软件：美国Jade5 XRD pattern
2、 processing 程序购置时间：2002年10月PDF卡片版本：2004年版School of Materials Science & Engineering 2、X射线衍射分析的基本原理o X射线衍射分析最基本的原理是遵循Bragg 方程： o 在满足Bragg方程的基础上，在不产生系统 消光的前提下，不同的晶面（其d值不同）就 会在不同的方向上（ 2 角）产生不同强度 的衍射峰。那么就可以根据这些衍射峰的形 状、位置和高低来进行不同的分析。School of Materials Science & Engineering 晶体材料是X射线衍射分析的主要对象。晶体是内部质点在三维空间成
3、周期性排列的固体，或者说晶体 是具有格子构造的固体。也可定义为具有各向异性物理化学性 质的均匀物质.非晶体的物质内部在三维空间不做规律排列，即不具格子构造 。如玻璃、塑料、沥青等。晶体和非晶体在一定条件下是可以转化的。由非晶向晶体的转 化叫晶化或脱玻璃化；由晶体向非晶的转变叫非晶化或玻璃化 。School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering 晶系和布拉菲点阵晶系（7种）晶 轴 布拉菲点阵和 记号 （14种）阵点坐标 单胞中的原 子数 立方晶系cubic a=b=c =900 简
4、单立方 P 体心立方 I 面心立方 F 000 000, 000, 1 2 4正方晶系 tetragonala=bc =900 简单正方 P 体心正方 I 000 000，. 1 2斜方晶系 orthorhombic abc =900 简单斜方 P 体心斜方 I 底心斜方C 面心斜方 E 000 000， 000， 000，1 2 2 4菱方晶系 rhombohedral a=b=c =900 简单菱方 P 000 1六方晶系 hexagonal a=bc =900 1200 简单六方 P 000 1单斜晶系 monoclinic abc =900 简单单斜 P 底心单斜 C 000 000，
5、1 2三斜晶系 triclinic abc 900简单三斜 P 0001School of Materials Science & Engineering XRD测角仪部分照片School of Materials Science & Engineering XRD原理示意图School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering 3、X射线衍射分析的主要应用物相定性分析（这是XRD最基本、最常见的应用。其原理是 和国际标准委员会出版的标准物质的PDF卡片对比分析）；物相定量分析；晶胞
6、参数的测定（也叫点阵参数的测定）；固溶体类型的测定和固溶体固溶度的测定；结晶度的测定；晶粒度和嵌镶块尺度的测定；薄膜样品的测定（适用于膜厚小于100nm的情况）；残余应力的测量等。School of Materials Science & Engineering 关于X射线物相分析在材料研究中，经常需要知道某种材料由哪几 种物质组成，某种物质又以何种状态存在，研究这 类问题就叫物相分析（也叫物相结构分析）。物相是指由材料中各元素作用形成的具有同一 聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分。它与 材料中的化学成分或化学组成不同。X射线物相分析可分为物相定性分析和物相定 量分析。School of
7、Materials Science & Engineering 物相定性分析的原理：每种晶态物质都有其特有的结构，因此也就有其独特的衍射花样，这就像我们用照片和指纹识别人一样。那么，物相定性分析的原理就是将待测物质的衍射花样和各种物质的标准衍射花样对比进行鉴定，因此，物相定性分析也叫物相结构鉴定。School of Materials Science & Engineering 关于标准衍射花样：早在1938年，Hanawalt等人就开始制作标准物质的衍射花样， 并将其进行科学的整理和分类。1942年，美国材料试验协会(The American Society for Testing Mate
8、rials,简称ASTM)就开始出版ASTM卡片。1969年，成立了“国际粉末衍射标准联合委员会”（The Joint Committee on Power Diffraction Standards,简称JCPDS， 也叫JCPDS卡片）专门收集、校订各种物质的衍射数据，并对其进行分 类、编号，制成卡片出版，这种卡片被命名为“粉末衍射卡组”（The Power Diffraction File），简称PDF卡片。这种卡片现在已经发展 了数十万张之多，几乎涵盖了材料学科的各个领域。卡片分为有机物和无机物两大类，每张卡片上记录着一种结晶物质 的粉末衍射数据，查阅卡片，就可知道该物质的粉末衍射数据
9、和其他很 多信息。 School of Materials Science & Engineering PDF卡片的形式及卡片提供的信息老式卡片 ：School of Materials Science & Engineering PDF#50-1429: Tin Oxide SnO2 Radiation=CuKa1 Lambda=1.5406 Filter= Calibration=d-Cutoff=I/Ic(RIR)= Ref= Level-1 PDFCubic, Pa-3(205)Z=4mp= Cell=4.87x4.87x4.87 Pearson= Density(c)=8.666De
10、nsity(m)=Mwt=Vol= Ref= Ibid.Strong Line: 2.81/X 1.47/5 2.43/5 1.72/4 1.41/1 1.12/1 d(A) I(f) h k l n2 2-Theta2.8120 100.0111331.7962.4350 48.0200436.883 新式卡片：School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering School of Materi
11、als Science & Engineering School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering 全非晶样品的XRD图School of Materials Science & Engineering 有部分结晶相的XRD图S
12、chool of Materials Science & Engineering 利用Jade5软件对上图进行求结晶度的拟合XRD图School of Materials Science & Engineering 上图求结晶度的拟合结果School of Materials Science & Engineering School of Materials Science & Engineering 谢乐方程 ：School of Materials Science & Engineering XRD谱线的几种常见形式图1. 分析结果形式School of Materials Science
13、 & Engineering 图2. 一般论文中所用形式School of Materials Science & Engineering 图3. 局部放大或叫图中图形式（论文中也常用）School of Materials Science & Engineering 图4. 多谱线叠加形式（论文中也常用）School of Materials Science & Engineering 图5. 多图叠加的三维显示形式（一）School of Materials Science & Engineering 图6. 多图叠加的三维显示形式（二）School of Materials Scienc
14、e & Engineering 图7. 多图叠加的三维显示形式（三）School of Materials Science & Engineering XRD谱线原始数据的格式及意义12#15.000 133 98 93 105 107 130 110 11915.160 204 80 91 143 134 109 70 7915.320 130 121 108 119 81 158 108 15915.480 68 133 80 107 133 81 186 11815.640 43 158 81 111 198 146 129 6715.800 68 80 84 129 81 93 92 8915.960 166 107 98 38 118 112 143 12416.120 135 71 95 105 84 51 107 10716.280 104 88 75 107 101 102 175 13316.440 127 107 104 93 103 133 140 143School of Materials Science & Engineering XRD分析数据形式（一）及意义Peak ID Extended Report (14 Peaks, Max P/N = 10.4) GLT10.raw 14# PEAK: 23-pts/Parabolic Filt
