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1、 实验十五工业废水中铬价态的分析一、实验目的v学会分光光度法测定废水中六价铬与三价铬含量的原理和方法。 v学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波 长的选择v掌握曲线法的实验技术 二、实验原理v工业废水中铬的化合物的常见的价态有+6价和+3价 两种。而+6价铬有致癌性，易被人体吸收并体内蓄 积，因此认为+6价铬比+3价铬的毒性要大得多，为 强毒性。另外，据研究，尽管+3价铬的毒性较低，对鱼类的毒性却很大。由于铬的毒性及危害与其价 态有关，因此，测定水体系中铬的化合物必须进行 不同价态铬的含量的分析。v分光光度法测定六价铬，常用二苯碳酰二肼 （DPCI）作为显色剂。DPCI在酸性条件下（1.0mol
2、L-1H2SO4），可与Cr（）发生显色反应生成紫红色络合物，最大吸收波长为 540nm左右，其摩尔吸光系数为2.61044.17104 Lmol-1cm-1。反应式为：v 如将试样中的+3价铬先用高锰酸钾氧化成+6价的铬，再将总的铬含量减去上述所直接测得的+6价铬的含量，即得+3价铬的含量。v 实验中，Mo6+、V5+、Fe3+等有干扰，其中Mo6+干扰较小，Fe3+的干扰可用加入磷酸的办法消除，V5+与显色剂生成的干扰物的颜色则可通过发色后放置 10-15分钟的办法消除。三、 主要仪器和试剂 1 仪器：7200型分光光度计，50mL容量瓶，1cm比色皿，5mL，10mL吸量管。2. 试剂
3、v铬标准贮备溶液（0.100mgmL-1）：准确称取 0.2830g在110经2h干燥过的分析纯K2Cr2O7于干 燥小烧杯，溶解后定量转移至1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。v铬标准使用溶液（3.0gmL-1）：准确移取Cr() 贮备液15.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀。v二苯碳酰二肼溶液（DPCI)：称取0.1g DPCI，用乙 醇50mL溶解,再加入200mL H2SO4(1:9)摇匀。贮于 棕色瓶中，放入冰箱中保存，如试剂溶液变色，不 宜使用。 四、 实验步骤 1. 标准曲线的制作准确移取0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10
4、.00和12. 00mL的3.0g/ mL铬标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，各加入6.0mL 2molL-1H2SO4，30mL蒸馏水和2.0mL 0.2%的DPCI溶液，摇匀，用水稀释至刻度，再次摇匀后，静置显色5min，以试剂空白为参比，在540nm波长处测量各溶液的吸光度并绘制标准曲线。 2. 试样中铬含量的测定（1）水样中总Cr的测定 准确移取25.00mL已处理过的废水样于100mL的烧杯中，加入2.0mol/L硫酸12mL，滴加0.5%KMnO4溶液至红色不褪。小心加热至近沸，若加热时红色褪去，可补加0.5%KMnO4溶液使红色保持。然后冷却至室温，逐滴加入10%NaNO2溶液
5、，使红色刚刚褪去，再加入20%尿素溶液1mL并搅拌3-5分钟，待气泡放尽，转至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 准确吸取上述溶液0.50 mL于50容量瓶中，依次加入2.0molL-1硫酸6.0mL，10gL-1的DPCI溶液24.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，放置5分钟。 以1步中的试剂空白为参比，在540nm波长处测量其吸光度，从标准曲线上查出对应的Cr()浓度，计算水样中Cr的含量（mgmL-1）。（2）水样中Cr6+的测定 准确移取25.00mL已处理过的废水样于100mL的容量瓶中，加入2.0molL-1硫酸12mL，用蒸馏水定容。 准确吸取上述溶液0.5mL于50容量瓶中，依次加入
6、2.0molL-1硫酸6.0mL，10gL-1的DPCI溶液2.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，放置5分钟。 以1步中的试剂空白为参比，在540nm波长处测量其吸光度，从标准曲线上查出对应的Cr()浓度，计算水样中Cr的含量（mgmL-1）。（3）水样中Cr3+的测定将总Cr减去Cr6+的含量即为Cr3+的含量。五 、注意事项v本法选用于测定较 Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处 理 vCr6+与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 =0.050.3 molL-1 ，以0.2molL-1时显色最好。 显色前，水样应调至中性 显色时，温度和放置时间对 显色有影响，在温度15摄氏度, 510min时颜色即稳定。 六、思考题v为什么水样采集后，要在当天进行测定？ v在制作标准系列和水样显色时，加入DPCI溶液后， 为什么要立即摇匀或边加边摇？ v测定总铬时，加入KMnO4溶液，如溶液颜色褪去， 为何还要继续补加KMnO4溶液？v本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很 准确？ v 使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为 什么一定要干净？ 七、参考文献1.分析化学实验 武汉大学主编，第四版2.水质污染分析水利出版社，1978：1473.环境分析化学湖南人民出版社，1974， 2694.基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
